适用范围
适用于水产品中氟乐灵的测定。(本实验选用样品为龙利鱼)
参考标准:《GB 31660.3-2019 食品guojia安全标准 水产品中氟乐灵的测定 气相色谱法》
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR,规格:1000 mg/6mL;
活化:5mL二氯甲烷,弃去,挤干小柱;5mL正己烷,弃去;
上样:待净化液全部上样,弃去流出液;
淋洗:10mL正己烷,10mL10%二氯甲烷/正己烷,弃去流出液;
洗脱:10mL 60%二氯甲烷/正己烷,收集流出液于10mL玻璃离心管中;
40℃氮吹至干,准确加入1mL正己烷溶解残渣,过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。
色谱条件
仪器型号:Panna A91;
色谱柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm
进样口温度:230℃;
检测器(ECD)温度:300℃;
载气:N?,尾吹气流速:60mL/min;
进样方式:不分流进样;
载气流量:1.2mL/min;
进样量:2μL;
升温程序:70℃保持1min,30℃/min升到185℃,保持2.5min, 25℃/min升到280℃,保持10min。
色谱图或者加标回收率结果
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