一 适用范围
适用于西洋参中7种(六氯苯、七氯、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹)有机氯的测定。
参考标准:文本2020版《中国药典》一部 西洋参 -P136
二 提取步骤
称取5 g样品于250 mL具塞锥形瓶中,加入30 mL水,振摇10 min;加入50 mL丙酮,称定重量,超声提取30 min,冷却至室温后用丙酮补足减少的重量;加入8 g氯化钠,25 mL二氯甲烷,称定重量,超声提取15 min,冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量;将大约30 mL提取液转移至离心管中,3000 r/min离心3 min,使完全分层,将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的离心管中,放置30min。精密量取15 mL上清液于40℃旋转蒸发至近干,再加入5 mL正己烷旋蒸至近干,用正己烷将残渣转移至5 mL容量瓶中,定容至刻度。
将溶液转移至离心管中,缓慢加入1 mL 90%硫酸,涡旋混匀1 min,3000 r/min离心10 min;取出上清液,加入1 mL水,振摇,取上清液过滤膜后上机。
三 色谱条件
色谱柱:WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm;
进样口温度:230℃;
检测器(ECD)温度:300℃;
载气:N2;
进样方式:不分流;
载气流量:1.1mL/min;
进样量:1μL;
升温程序:60℃保持0.3min,60℃/min升到170℃;10℃/min升到220℃,保持10min;1℃/min升到240℃,15℃/min升到280℃,保持5min。
四 色谱图或者加标回收率结果
五 相关产品信息
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