01 适用范围
适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料(本实验采用的样品为浓缩饲料)
参考标准《农业部1486号公告-9-2010 饲料中氯烯雌醚的测定 高效液相色谱法》
02 提取步骤
准确称取浓缩饲料2g,置于离心管中,加入10mL乙腈,旋涡、超声提取20min,在离心机6000r/min离心5min,吸取上清液待净化。
03 SPE净化步骤
SPE柱:Welchrom® C18E,规格:200mg/3mL。
活化:3mL甲醇,3mL水,3mL甲醇,弃去;
上样:5mL上清液+5mL水混合均匀后全部上样,流速<1mL/min,弃去;
淋洗:6mL淋洗液,压干,弃去;
洗脱:4mL乙腈溶液,收集;
洗脱液于50℃氮吹至干,用甲醇定容至1mL,混匀,用0.22μm微孔滤膜过滤,待HPLC检测。
04 色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6x250mm,5μm;
流动相A:水 ;
流动相B:甲醇 (18:82等度);
流速:1.000mL/min;
柱温:30℃;
进样体积:20μL;
检测波长:307nm。
05 色谱图或者加标回收率结果
06 相关产品信息
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