哈喽哈喽大家好,小编又来了。之前小编已经带大家详细了解了脱气和过滤的基本原理和一些日常处理方法,今天就带大家来了解一下高效液相色谱日常维护zui后一个要点-冲洗。
相信各位老师一定深有感触,要使HPLC系统能够良好运行的第三个要点是保持液相系统的清洁。日常使用时,我们需要关注流动相流经该系统的所有地方,一般都是建议对储液瓶,泵,自动进样器,色谱柱,检测器这些地方做经常性的冲洗,这样将会使你的系统随时保持zui佳状态。
01 储液瓶 首先流动相应根据用量合理配置,建议zui好是现配现用。其次的话要经常清洗流动相储液瓶,zui好是更换一次流动相冲洗一次储液瓶。 我们又可以分为几种不同冲洗方式。 一般清洗:直接用纯化水冲洗。适用于盛装纯甲醇、纯乙腈的贮存。 正常清洗:加入适量洗洁精,用毛刷刷洗;之后用纯化水冲洗干净。 干净的标准:水不成股流下,也不挂壁。适用于盛装含有缓冲盐或无机酸等流动相的贮存瓶。 重点清洗:先用稀硝酸或铬酸洗液润洗,再用正常清洗项下的方法清洗。适用于有可能长霉的贮存瓶清洗,如夏天存放含大比例无机相的瓶子,以及存放流动相时间超过15天的瓶子。 清洗干净标准除正常清洗项下规定外,同时用pH试纸测定,使其达到中性(纯化水的pH值)。一定要保证zui后的瓶子流出的水为中性,否则可能会对液相色谱仪或色谱柱造成损坏。 02 泵 接下来要冲洗的是泵。特别是当流动相中含有难挥发的缓冲液(如磷酸盐)时。如果仪器不是连续使用,当流动相蒸发时, 难挥发物就会粘在活塞密封垫的表面,难挥发物将形成固形物沉淀。这是泵密封垫磨损和单向阀渗漏的主要原因之一。 所以,无论使用长短,在停泵以前一定要用非缓冲液流动相冲洗泵在半个小时以上,要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗的时间应该更长些。 03 管路 针对管路的冲洗,如果以常规有机相试剂作为流动相的系统,建议每次实验完成后,用高比例有机相冲洗系统90分钟以上(90%的甲醇水溶液,或者用90%乙腈水溶液)。 如果流动相中含有酸碱盐的的系统,建议先断开保护柱和色谱柱,用纯水冲洗泵和进样器管路30分钟(流速1.0mL/min),冲洗过程中应保证进样器分别在load和inject状态各冲洗15min,之后应进行过渡,首先用高比例水相(10%甲醇水溶液,或者用50%乙腈水溶液)过渡系统90分钟,之后再用常规有机相试剂作为流动相系统方法冲洗。 04 自动进样器 自动进样器也要按规定清洗。现在的仪器多配有自动进样器的冲洗液瓶,通常只要注意及时更换、补充冲洗液即可。 05 色谱柱 色谱柱的污染也会随使用时间而增加。通常表现是:色谱柱压升高,峰形异常,柱效下降,分离度异常等。 预防这个问题的zui有效方法:在每一批样品分析结束后或准备卸下柱子时,将我们的色谱柱按照对应的说明书做好日常维护工作。 06 检测器 针对检测器的冲洗,可以依据检测器其性质并按照说明书规定进行洗。例如UV/VIS检测器或FL检测器,在对柱子和系统进行冲洗时也就一同对检测器流通池中污染物进行了清洗。但是蒸发光检测器或质谱仪则需要按照说明书进行定期清洗。这些检测器在使用时会有难挥发污染物沉积,如质谱仪离子源的喷针、毛细管、锥孔板、预四极等部件,因而需要定期清洗。 到此,针对高效液相色谱日常维护要点就给大家介绍的差不到了,如果想要实验室日常使用的液相色谱仪能够正常高效的运行,以上日常维护都是必不可少的。
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