导致压力波动的原因
因为HPLC系统无法提供稳定准确的流量。当出现压力波动时,最明显的是,会导致保留时间漂移。但是保留时间受到多方面因素的影响,我们也不可能做到1OO%的控制这些因素。
日常测试中,HPLC系统的压力会发生正常的浮动。通常来说,浮动应为工作压力的1%~2%。不同的HPLC系统不同的使用目的,浮动的程度也不一样。因此,日常测试中记录系统正常使用压力是很有必要的。同时也要知道梯度洗脱中正常压力循环。
压力波动过大的症状、来源以及解决办法 01 位置/症状:泵里存在气泡; 可能的来源:脱气或者冲洗不完全,脱气机失灵; 解决方法:对流动相进行脱气,对泵进行清洗,更换脱气机。 02 位置/症状:入口止回阀; 可能的来源:使用ACN流动相时变得黏稠; 解决方法:在甲醇里超声,更换。 03 位置/症状:高压接头 可能的来源:接口松脱或者污染 解决方法:拧紧,清洁或更换 04 位置/症状:低压接头 可能的来源:接口松脱或者污染 解决方法:拧紧,清洁或更换 05 位置/症状:低压混合的多个管道; 可能的来源:气体从未使用的溶剂管管道漏泄出来,成比分配阀漏泄; 解决方法:用有机溶剂冲洗未使用的管道,更换失灵的成比分配法。 06 位置/症状:泵里缺乏溶剂(失败的虹吸测试); 可能的来源:入口管道滤头堵塞/失灵的成比分配阀; 解决方法:更换。 07 位置/症状:泵的密封垫; 可能的来源:用坏的泵密封垫; 解决方法:更换。 08 位置/症状:泵的活塞; 可能的来源:活塞破损或刮花; 解决方法:更换。 09 位置/症状:检测器; 可能的来源:流通池堵塞和出口管路不通畅; 解决方法:冲洗流通池,更换管路。 最常见的故障来源是泵里面存在气泡、黏稠的止回阀、损坏的泵密封垫、损坏的泵活塞以及流动相供给不足等。
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