适用范围 ✦
适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中氨丙啉残留量的检测(该实验选用基质为牛脂肪)
参考标准:《GB 31613.1-2021 食品安全国家标准 牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定 液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法 第二法高效液相色谱法》
提取步骤 ✦
称取5g样品,加入10mL乙腈,超声提取5min,5000r/min离心5min,取澄清液,残渣中加入10mL乙腈重复提取一遍,合并乙腈层,加入5mL正丙醇 ,50℃旋蒸至干,加入20mL磷酸盐缓冲液,待净化。
净化 ✦
SPE小柱:Welchrom® BRP,500mg/6mL。
活化:5mL甲醇、5mL水 ,弃去;
上样:取10mL上样,弃去;
淋洗:5mL水,弃去;
洗脱:4mL流动相,待测。
色谱条件 ✦
色谱柱:UItimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
流动相:庚烷磺酸钠溶液:甲醇:乙腈=60:35:5;
流速:1.0mL/min;
柱温:30℃;
进样量:20μL;
波长:267nm。
谱图和数据 ✦
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