适用范围 ✦
适用于鱼、虾、蟹可食组织中氯丙嗪残留量的检测。（本实验样品采用龙利鱼）
参考标准：《GB-31656.4-2021食品安全国家标准 水产品中氯丙嗪残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》
提取步骤 ✦
取试样5g（准确至±0.05g）于50mL离心管中，加内标工作液10μL，加乙腈15mL，均质1min，超声10min，4000r/min离心7min，将上清液转移至另一50mL离心管中，另取乙腈10mL，清洗均质机30s，洗液倒入残渣中，涡旋混合2min，超声10min，4000r/min离心7min，如此重复提取两次，合并上清液，40℃旋蒸至近干，加入5mL 1%乙酸水备用。
SPE净化步骤 ✦
SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX，规格：60mg/3mL。
活化：5mL甲醇、5mL水，弃去；
上样：将备用液过柱，弃去，速度为每秒1滴；
淋洗：5mL甲醇，弃去并抽干；
洗脱：3mL 5%氨化甲醇溶液洗脱，压干并收集于离心管中；
复溶：将收集液体于40℃水浴氮气吹干，用10%乙酸铵-甲醇溶液1.0mL溶解残余物，过0.22μm滤膜，液相色谱-串联质谱仪测定。
色谱条件 ✦
UPLC条件
色谱柱：Ultimate® XB-C18 2.1×150mm，5µm。
流动相：2mmol/L乙酸铵溶液-甲醇（10:90）；
柱温：30℃；
流速：0.3mL/min；
进样体积：2µL。
质谱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI）；
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多反应监测（MRM）模式；
离子喷雾电压：5500 V；
离子源温度：500℃；
气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。
其他质谱参数见表2
表1 多反应监测模式（MRM）参数
谱图和数据 ✦
1.龙利鱼基质混合对照溶液50ng/mL图谱
2.龙利鱼样品空白图谱
3.龙利鱼样品加标10μg/kg图谱
表2. 加标回收率表（加标水平为10μg/kg）
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