01
适用范围
●
适用于牛奶中赛拉嗪残留量的定性、定量检测。(本实验样品采用牛奶)
参考标准:《GB-31659.1-2021食品安全国家标准 牛奶中赛拉嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
02
提取步骤
●
称取试料2g(准确至±0.02g),加乙腈8mL,涡旋混合20s,振荡提取5min,5℃下8000r/min离心5min,取上清液于10mL离心管,40℃水浴氮气流下浓缩至小于2mL,加0.5%氨水溶液4mL,涡旋混合,备用。
03
SPE净化步骤
●
SPE柱:月旭Welchrom® BRP,规格:60mg/3mL。
活化:3mL甲醇、3mL水、3mL 0.5%氨水溶液弃去;
上样:取备用液全部过柱,弃去;
淋洗:3mL水,抽干;
洗脱:3mL 2%甲酸甲醇溶液洗脱,压干并收集于离心管中;
复溶:将洗脱液于40℃水浴中氮气吹干,残余物中加入20%乙腈溶液0.5mL,涡旋后超声溶解5min,过0.22μm滤膜,供液相色谱-串联质谱仪测定。
04
色谱条件
●
UPLC条件
色谱柱:Ultimate® UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×50mm。
流动相:A: 0.1%甲酸溶液;B: 0.1%甲酸乙腈溶液;
柱温:30℃;
流速:0.3mL/min;
进样体积:2µL;
梯度洗脱程序:见表1
质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI);
扫描方式:正离子扫描;
检测方式:多反应监测(MRM)模式;
离子喷雾电压:5500V;离子源温度:500℃;
气帘气(CUR)10psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。
其他质谱参数:见表2
05
色谱图或者加标回收率结果
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06
相关产品信息
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