鸡可食性组织中二硝托胺残留量的测定

01

适用范围

适用于鸡肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中二硝托胺及其代谢物残留量的检测。(本实验样品采用鸡肌肉)

参考标准:《GB-31613.3-2021食品安全国家标准 鸡可食性组织中二硝托胺残留量的测定 方法二》


02

提取步骤

称取试料2g(准确至±0.02g),加磷酸盐缓冲液(pH 6.0)10mL(鸡肝脏、肾脏加磷酸盐缓冲液(pH 4.0),10000r/min均质1min,8000r/min离心5min,收集上清液,残渣加相应磷酸盐缓冲液10mL,重复处理,合并上清液。准确移取上清液8mL,用氢氧化钠溶液调pH至7.0,8000r/min离心5min,取上清液,备用。


03

SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® BRP,规格:60mg/3mL。

活化:3mL甲醇、3mL水,弃去;

上样:取备用液过柱,弃去;

淋洗:3mL水,抽干;

洗脱:4mL 0.1%甲酸-乙腈洗脱,压干并收集于离心管中;

复溶:将洗脱液过0.22μm滤膜,供液相色谱-串联质谱仪测定。

04

色谱条件

UPLC条件


色谱柱:Ultimate® UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×100mm

流动相:0.1%甲酸溶液:乙腈=10:90

柱温:30℃;

流速:0.2mL/min;

进样体积:2µL。

质谱条件


离子源:电喷雾离子源(ESI);

扫描方式:正负离子扫描(二硝托胺为负离子模式、3-ANOT为正离子模式);

检测方式:多反应监测(MRM)模式;

离子喷雾电压:5500V(-4500 V);离子源温度:500℃;

气帘气(CUR)10psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。

其他质谱参数:见表2

微信截图_20221103102935.png

05

色谱图或者加标回收率结果

微信截图_20221103103208.png

06

相关产品信息

微信截图_20221103103215.png

阅读34次
关注
最新动态

相关产品

当前位置: 仪器信息网 月旭 动态 鸡可食性组织中二硝托胺残留量的测定

关注

拨打电话

留言咨询