01
适用范围
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适用于鱼、虾可食组织中安眠酮残留量的检测。(本实验样品采用鲢鱼)
参考标准:《GB-31656.5-2021食品安全国家标准 水产品中安眠酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
02
提取步骤
●
取试样5g(准确至±0.05g),于50mL离心管中,加内标工作液50μL、水3mL,涡旋混合30s,加正己烷15mL,振荡提取3min,超声5min,4500r/min离心7min,取正己烷层至25mL容量瓶,残渣再加正己烷8mL,重复提取一次,合并正己烷液,并用正己烷稀释定容至刻度,混匀,备用。
03
SPE净化步骤
●
SPE柱:月旭Welchrom® Silica,规格:500mg/3mL。
活化:5mL丙酮、5mL正己烷,弃去;
上样:精密量取备用液10mL过柱,速度约为每秒1滴,弃去;
淋洗:5mL正己烷,弃去流出液,抽干;
洗脱:8mL50%乙醚-正己烷混合溶液洗脱,收集洗脱液;
复溶:将洗脱液于40℃水浴中氮气吹干,残余物中加入50%甲醇溶液1mL,涡旋混匀,过0.22μm滤膜,供液相色谱-串联质谱仪测定。
04
色谱条件
●
UPLC条件
色谱柱:Ultimate® XB-C18,5μm,2.1×100mm。
流动相:0.1%甲酸溶液:甲醇=10:90;
柱温:25℃;
流速:0.3mL/min;
进样体积:2µL。
质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI);
扫描方式:正离子扫描;
检测方式:多反应监测(MRM)模式;
离子喷雾电压:5500V;离子源温度:500℃;
气帘气(CUR)10psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。
其他质谱参数见表1
06
相关产品信息
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