固相萃取柱(英文,简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。
SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程。利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
SPE由于多种不可控原因影响,如填料选择、样品处理、过柱流速、洗脱溶剂等,都会导致实验效果不佳或者实验成本加大,在SPE的使用当中,每一步显而易见的都离不开流速,特别是上样、淋洗、洗脱等步骤控制流速尤为重要,但过柱流速却往往被大多实验人员忽略。
SPE的流速快慢不一,填料量、紧密度、溶剂极性又或者样品粘度等因素都会影响流速的快慢。流速较慢会大大延长前处理时间,特别是大批样品处理时,这会让很多人苦恼不堪,这时可以选择为固相萃取小柱增加负压,从而加快流速,使时间成本大大降低。既然流速慢会影响时间成本,那么是不是越快越好呢?当然不是!这是很多人的误区,流速太快不利于目标化合物在填料上的保留,也会极大影响溶剂与目标化合物或者填料的相互作用,从而影响保留或者洗脱过程(可对比图2、图3)。可以在上样、淋洗、洗脱等过程中适当降低流速,通常而言,流速低于5mL/min时结果较为稳定,部分实验可能需要更慢的流速。
固相萃取柱是由重力自然滴落,加上批次可能存在一定差异,所以小柱的自然流速可能存在一定差异,会存在较快或较慢的情况,单靠小柱是无法控制的,这个时候就需要用到固相萃取装置辅助,月旭固相萃取装置,自带调节阀及压力泵口,轻松掌控流速,操作简便,一次可上多个样品,匹配通用转接头,适用于市面上大多SPE及免疫亲和柱,前处理好帮手之名当仁不让。
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