离子色谱是实验室常用设备之一,是高效液相色谱的一种,离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术,在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏高、速度快、准确度高、选择多等优点,获得很多研究人员及技术人员的青睐,随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。
离子色谱仪原理
离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相,对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化。
离子色谱类型
离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。
离子色谱仪
基本构成
离子色谱仪主要包括由淋洗液系统、检测系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统和数据处理系统等组成。
离子色谱仪
进样系统
进样系统是将常压状态的样品切换到高压状态下的部件,保证每次工作状态的重现性是提高分析重现性的重要途径。
进样阀:
材质:与色谱泵类似,选择全PEEK材质的进样阀才能保证仪器的寿命和分析结果的准确性。
类型:1、手动进样阀:进样一致性靠人,系统集成性差。2、自动进样器:HT1500U
HT1500U是意大利HTA公司为离子色谱开发的一款自动进样器,可兼容赛默飞及万通的离子色谱,还可以与紫外及红外光谱仪联用,实现您光谱实验的自动化。
HT1500U特点:
# 操作简单。
# 可更换peek材质进样针。
# 方便拆卸的样品架可实现连续进样。
# 可支持UV及IR扩展FTC应用。
HT1500U可以与赛默飞、万通部分型号离子色谱仪联用,实现您实验室离子色谱的自动进样。
HT1500U秉承了HTA其他设备上的设计理念,将操作简便贯彻到底,装载您的样品,仅需点击START按钮即可轻松开启您的实验,样品盘旋转,进样针机械臂定位对齐第一个待测样品。
进样针按照编辑的深度插入进样瓶中,样品通过内置蠕动泵吸取并送入离子色谱中,然后通过清洗液清洗进样针及整个管路,进行后续样品的处理。
HT1500U采用标准耗材,支持多个样品架,每个样品架均可拆卸,允许连续进样,操作方便。
HT1500U除了可以跟离子色谱联用,还可以匹配到紫外或者红外光谱仪上,咱们实验室都有紫外和红外光谱仪吧,小伙伴们是否想过将样品加载操作实现自动化呢?真正的解放双手从拥有一台HT1500U开始,HT1500U自动采样器兼具推-填充和拉-填充样品进样方式。
将普通的玻璃或石英的比色皿更换为流通池,HT1500U即可实现样品加载的自动化,使用HT1500U是您理想的光谱自动化解决方案,除了可以减少人工操作实现自动化提升实验室效率,她还可以增加数据的稳定性,减少残留,回收样品等优势。
离子色谱仪常见问题及解决办法
1、电导检测器常见故障是检测池被污染。
故障预防:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基质等,进样前需要对样品进行适当的前处理。
2、分析泵常见故障是基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。
解决办法:分析和解决泵内产生气泡和漏液。
3、抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被污染。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
背景电导值高的现象会发生在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。
抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
4、由流动相到泵之间的管路中有气泡,怎么排除?
排除方法如下:先将流路与色谱柱断开的,然后操作,与泵相连的流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。
5、泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作?
如果在泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞,会造成泵吸液不上,最明显的现象是,在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。此时需要对单向阀进行清洗。
【直播有礼】高效液相色谱工艺放大:从分析到制备纯化
第九届色谱网络会议,共探色谱分离材料最新进展
电商秒杀,再度来袭!月旭UHPLC色谱柱钜惠,历史最低
秉承奥运精神,强健体魄!月旭销售部24年首期健身活动圆满成功
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询