01
适用范围
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适用于蜂蜜和蜂王浆中恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹、西诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、马波沙星、氟罗沙星、加替沙星、奥比沙星和司帕沙星单个或多个药物残留量的测定。(本实验样品采用蜂蜜)
参考标准:《GB-31657.2-2021食品安全国家标准 蜂产品中喹诺酮类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》
02
提取步骤
●
蜂蜜:
取试料2g(准确至±0.02g),于50mL聚丙烯离心管中,加磷酸盐缓冲液20mL,涡旋1min,振荡10min,10000r/min离心5min,取上清液,备用。
蜂王浆:
取试料2g(准确至±0.02g),于50mL聚丙烯离心管中,加磷酸盐缓冲液10mL,涡旋1min,振荡10min,10000r/min离心10min,移取上清液至另一离心管。残渣加磷酸盐缓冲液10mL重复提取,合并2次上清液,玻璃纤维滤纸过滤,备用。
03
SPE净化步骤
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SPE柱:月旭Welchrom® BRP,规格:200mg/6mL。
活化:10mL甲醇、10mL水,弃去;
上样:取备用液过柱,弃去;
淋洗:5mL水,抽干;
洗脱:4mL 5%甲酸甲醇、4mL乙酸乙酯洗脱,抽干并收集于离心管中;
复溶:将收集液体于40℃水浴氮气吹至近干,加20%乙腈甲酸溶液至1.0mL溶解残余物,超声1min,涡旋混匀(蜂王浆样品溶液需在4℃下20000r/min离心10min),上清液过0.22μm滤膜,供液相色谱-串联质谱仪测定。
04
色谱条件
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UPLC条件
色谱柱:Ultimate® UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×50mm。
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液;B:甲醇
柱温:35℃;流速:0.3mL/min;进样体积:1µL。
梯度洗脱程序:见表1 。
质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI);
扫描方式:正负离子扫描;
检测方式:多反应监测(MRM)模式;
离子喷雾电压:5500 V;离子源温度:500℃;
气帘气(CUR)10 psi;雾化气(GS1)55 psi;辅助气(GS2)50 psi。
其他质谱参数见表2
05
色谱图或者加标回收率结果
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05
相关产品信息
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