饲料中乙氧酰胺苯甲酯的测定

01

适用范围

适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中乙氧酰胺苯甲酯的测定(该实验选用配合饲料)

参考标准:《农业农村部公告第316号-6-2020饲料中乙氧酰胺苯甲酯的测定 高效液相色谱法》


02

提取步骤

称取2g样品,精确至0.1mg,置于50mL离心管中,加入2mL水,准确加入20mL乙腈,涡旋1min混匀,超声提取30min,期间用手振摇数次,超声后,离心管中加入QuEChERS盐析剂,涡旋1min,于10000r/min 离心10min,取上清液,备用。


03

净化步骤

移取8mL上清液,加入QuEChERS净化剂,涡旋1min,于4000r/min离心10min。准确移取5mL上清液于15mL离心管中,在50℃下用氮气吹至近干,用5mL试样溶解液溶解,涡旋混匀,待净化。

SPE小柱:Welchrom® Alumina-N 1000mg/6mL。

活化:10mL正己烷;

上样:全部上样,弃去;

淋洗:5mL正己烷,抽干;

洗脱:6mL 甲醇,50℃氮吹至近干加入1mL甲醇溶解,过膜,待测。


04

色谱条件

色谱柱:月旭UItimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。

流动相:乙腈水溶液;

流速:1.0mL/min;

柱温:30℃;

进样量:10μL;

波长:激发波长306nm,发射波长350nm。


05

色谱图或者加标回收率结果

05

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