01
适用范围
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适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-亚硝胺的测定。(本实验样品为鱼肉、猪肉)
参考标准《GB 5009.26-xxxx食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定(征求意见稿)第二法 QuEchERS--气相色谱-质谱/质谱法》
02
提取步骤
●
精确称取样品10.00g置于50mL的螺口尖底离心管,加入5mL水,准确加入10mL乙腈,涡旋振荡2min,置于-20℃冰箱冷冻20min,加入陶瓷均质子1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。
03
净化步骤
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称取150mgPSA粉末(鱼肉)/1gPLR(猪肉等油脂多的样品)于15mL离心管中,加入5mL水涡旋振荡,立即加入5mL上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机中,9000r/min,10℃离心5min。
称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入净化液旋振荡2min,置于冷冻离心机中,9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后,上机测定。
04
色谱条件
●
气相色谱条件
色谱柱:WM-INOWAX 30m*0.25mm*0.25μm。
进样口温度:220℃;
升温程序:初始温度为40℃;以10℃/min升温至80℃;再以1℃/min升温至100℃;再以20℃/min升温至240℃保持2min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1mL/min;
进样量:2μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:250℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM)1;
溶剂延迟:5min。
05
色谱图或者加标回收率结果
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06
相关产品信息
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