相信很多小伙伴和我一样,在用液相色谱时会遇到仪器、管路等存在气泡问题,这些小气泡会影响实验过程的顺利程度及结果的可靠性,以下整理了几种出现气泡的情况以及对应的解决方法,大家如果遇到了,可参考对应着解决。
1. 溶剂混合产生气泡
这种情况比较多见,特别是配置流动相时,两种或多种溶剂混合,会导致液体热力学体积的变化,易产生气泡,这种气泡通常比较明显,有些还会挂在瓶壁或管壁上,晃一下可以看到有许多小气泡存在液体中。
解决方案:
对溶剂过滤,超声脱气,或者仪器上加装在线脱气机,或者充氮脱气,同时保持室内恒温。
2. 泵排气或吸液时产生不间断小气泡
这种情况有可能是过滤头被污染或部分堵塞,导致泵的吸力不均出现气泡。
解决方案:
根据过滤头的材质选择合适的处理方式,不可超声的可用10%的稀硝酸溶液浸泡后,用纯水清洗掉酸的残留;可超声的直接超声处理就可以了,必要时需更换新的滤头。
3. 泵压力波动
泵压力非正常波动时要注意,如果非管路气泡所致,就要考虑是否是单向阀或泵内部原因造成。
解决方案:
拆下泵头,用甲醇或异丙醇超声清洗单向阀、密封圈和泵头整体,用酒精棉花擦拭柱塞杆,必要时更换密封圈、单向阀、柱塞杆等。
4. 进样时进气泡
进样时带入气泡,或者进样针中带入气泡。
解决方案:
多次冲洗进样针,在进样前,注意排除进样针里的气泡。
5. 色谱柱进气泡
解决方案:
这种情况气泡比较难排,可尝试用纯甲醇小流速长时间冲洗反相色谱柱,随后逐步加大流速直至1mL/min,直至色谱柱压力平稳。或者更换色谱柱。
6. 流通池积存气泡
如果流通池积存气泡,会对基线噪音造成较大影响,基线会很乱。
解决方案:
在不接色谱柱的前提下,可采用突然增大流量的方法来除气泡;或者启动输液泵的同时,用手紧压住废液管出液端,使池内增压,然后放开,反复操作数次,可去除流通池内的气泡。操作过程中需要观察吸光度值的变化,如果变化剧烈,说明流通池内有气泡未排出,待数值基本不变时,说明排气泡成功,再观察基线是否趋于平稳。需要注意的是,增压的时候不要增加太多,以免造成流通池破裂。
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