做HPLC分析时,系统无压力
原因何在?如何解决?
1)流动相粘度过高、被污染,建议选择合适的流动相和比例,重新配置,用0.45微米滤膜进行过滤。
2)流动相内的缓冲盐引起单向阀堵塞,将流速设定在5mL/min,拧松排气阀并purge。
3)泵内有气体,将流速设定在5mL/min,拧松排气阀并purge。
4)高压密封垫变形,建议更换新的高压密封垫。
做HPLC分析时,柱压不稳定
为什么?如何解决?
1)泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理。
2)比例阀失效,更换比例阀即可。
3)泵密封垫损坏,更换密封垫即可。
4)溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法。
5)系统检漏,找出漏点,密封即可。
6)梯度洗脱,这时压力波动是正常的。
HPLC分析测试时柱压过高
为什么?
柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因:
1)拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查。
2)把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查。
3)将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查。只用于使用过的柱子。
4)更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题。
5)进样器堵塞,用注射器抽取适量纯净水(多于定量环体积),注入进样口,从废液瓶流出,重复5次。
为何出现不规则峰形
如平头峰,分叉峰,拖尾峰和伸舌峰等?
平头峰:
1)检测池污染,清洗检测池。
2)紫外灯性能极限或故障,更换性能更强的紫外灯。
3)进样量过大,减少进样量。
分叉峰:
1)保护柱被污染,更换新的保护柱。
2)色谱柱被污染,对色谱柱冲洗过夜。
3)进样阀被污染,用注射器抽取适量纯净水(多于定量环体积),注入进样口,从废液瓶流出,重复5次。
4)检测池被污染,清洗检测池。
5)溶剂选择不合理,合理选择溶剂。
6)进样量过大,减少进样量。
拖尾峰:
1)色谱柱被污染,更换新的色谱柱。
2)进样量过大,减少进样量。
3)流动相配比不合理,用合理的配比制造流动相。
4)流动相流速不合理,合理调节流动相流速。
5)色谱柱选择不合理,选择合适的色谱柱。
6)样品不纯,对样品进行纯化。
伸舌峰:
1)柱温过低,合理调节柱温。
2)溶剂并非流动相,用流动相溶解样品。
3)流动相配比不合理,用合理的配比树造流动相。
4)流动相流速不合理,合理调节流动相流速。
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