匹可硫酸钠又名匹克硫酸钠,属于化学药物,未收录在我国食品添加剂目录、新资源食品名单中,被禁止在食品加工中添加使用,是一种新型的减肥类非法添加药物。
有公司非法在食品中使用匹可硫酸钠当作酵素进行添加,做成软糖、蜜饯和果冻类酵素食品。国家有关机关已经发文严格禁止此类行为。匹可硫酸钠引起的不良反应有胃肠道反应、电解质紊乱,消费者在不知情的情况下容易过量服用,潜在风险大。
虽然我国一直严厉打击食品中非法添加药物的行为,但在巨大利益驱使下,仍有不法商家违法加入,以确保产品的功效。这种行为不顾添加药物的毒副作用,对消费者的身体健康有潜在危害,具有较大的食品安全风险。
01 参考标准
国家市场监督管理总局批准的BJS202213《食品中匹可硫酸钠的测定》食品补充检验方法。
本标准适用于橙汁中匹可硫酸钠的测定。
02 检测方案
样品前处理
称取1g样品(精确到0.001g)于50mL离心管中,准确加入水35mL,涡旋混匀30min,80℃水浴15min,取出后冷却至室温后将溶液转移至50mL容量瓶中,用5mL水洗涤上述离心管,合并洗涤液至容量瓶中,加入5mL1%三氯yi酸溶液,用水定容至刻度,摇匀,转移至50mL离心管中,然后于8000r/min离心5min,上清液备用。
SPE小柱操作
Welchrom® PA固相萃取柱(月旭聚酰胺小柱) 1g,6mL,用10mL水活化。
取10mL备用液过柱,弃去。
水10mL、70%甲醇水15mL淋洗,弃去。
20mL洗脱溶液(无水乙醇:氨水:水=7:1:2),洗脱并收集。
洗脱液80℃水浴上蒸发至近干后,用水定容至5mL,过0.22μm滤膜,上机分析。
03 液相质谱测定条件
液相条件
色谱柱:月旭 Xtimate® UHPLC C18 2.1×100mm,1.8μm。
流动相A:(10mmol/L乙酸铵溶液)% 流动相B:(乙腈)%=85:15;
流速:0.3mL/min;
柱温:35℃;
进样量:5μL。
质谱参数
离子源:ESI;
检测方式:MRM;
干燥气:氮气,600℃,流速:900L/Hr;
碰撞气:氩气;
离子喷雾电压:2kV。
04 实验谱图
05 实验数据
06 实验结论
Welchrom® PA固相萃取柱(月旭聚酰胺小柱),对橙汁中的匹克硫酸钠的含量进行了检测,回收率高,实验重现性和稳定性好。
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