示差检测器(RID)是我们常用的通用型检测器,在以前的文章中,我们讲述了示差检测器的原理及注意事项:
今天小编再和小伙伴们分享一下示差检测器使用中需要特别注意的事项和可能会遇到的疑难问题排查,话不多说,上干货,快拿出你的小本本记录重点吧。
01
冲洗平衡问题
使用前用流动相冲洗参比池,RID需要较长时间来冲洗参比池。冲洗至基线比较稳定,关闭冲洗阀,仪器会变成就绪的状态,即可正常进样。
02
柱温问题
RID对温度非常敏感,RID的设置温度至少要比室温高5摄氏度,建议高10摄氏度,否则温度不稳定可能会影响基线的变化。
03
气泡问题
RID的原理决定了通过样品池的气泡会明显的影响基线。
04
RID一直未就绪可能的原因
a)参比池没有完全平衡,冲洗参比池。
b)流动相中有气泡。
c)二极管平衡值超过设置范围,调节二极管光学平衡。
05
确保测试的稳定性
溶剂的折射率会因温度、溶解的空气量、压力等情况的不同而产生明显变化。这些变化将作为折射率检测器的信号变化(基线的漂移、波动、噪音)而检测出来。
为了确保稳定的分析,用以下方法来保持溶剂的状态固定不变非常重要。
a)在室温波动较小的环境中操作。
b)将流动相脱气,减少溶剂中溶解气体的量。
c)增大检测器出口一侧的配管内径,减少背压。
d)对可能发生经时变化的溶剂(如THF等),需使用含稳定剂的溶剂。
e)测试实验室环境须无震动,无阳光直射,无空调风直吹。
06
使用后的注意事项
RID最易发生的故障是流通池污染和堵塞。使用浓度较高的样品分析时,要充分清洗流通池,以免样品在流通池中残留。
如果在流动相中使用缓冲溶液,分析结束后,反复冲洗,以水置换掉样品流路和参比流路。缓冲溶液干燥后会产生结晶,造成流通池信号问题和流路堵塞。另外,结晶会造成电磁阀密封圈受损,产生故障。
07
基线异常原因及排查方法
如下表所示,小编整理了RID检测器基线异常原因及排查方法一览表。
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