Welchrom® PBA苯硼酸小柱是月旭公司推出的前处理专用柱系列之一,一种新型的固相萃取吸附剂,可高效净化利巴韦林样品。在食品领域有着重要的作用,主要用于检测动物源食品中利巴韦林残留量,提高分析灵敏度、稳定性和精密度。
Welchrom® PBA苯硼酸小柱含有苯硼酸官能团,硼酸盐基团对含有顺式二醇结构的化合物有很强的亲合作用,能够通过可逆的共价键作用保留分析物。这种非常强的共价保留机理产生了很高的选择性和净化效率。对于包含顺式二醇基团的化合物例如儿茶酚、核酸、小分子量蛋白和糖类等具有很强的特异性。
月旭科技根据市场需求,开发出了Welchrom® PBA苯硼酸小柱,对标国际一流品牌,利用液相色谱法-质谱/质谱法做了动物源食品中利巴韦林残留量的测定,能满足检测要求。
一
产品特点
● 操作简便,回收率稳定。
● 特异性强(儿茶酚、核酸、小分子量蛋白和糖类)。
● 样品净化wan全,对仪器污染小。
二
前处理步骤
01 样品提取
称取约5g(精确至0.01g)试样,置于50mL具旋盖的聚丙烯离心管中,添加100μL内标标准工作溶液加人12mL三氯乙酸溶液和2.5mL乙腈,振荡混3.0min后在超声波发生器中超声10min,于15 000r/min离心5min,取出上清液,再加入10mL三氯乙酸溶液重复提取一次,离心后合并上清液定容至 25mL的容量瓶中。
02 酶解步骤
准确移取5mL以上提取液,加人1.0mL乙酸铵溶液混匀,再加入100μL酸性磷酸酶,加盖后涡旋1 min,于恒温烘箱中37℃培养2h。取出后冷却至室温,用氨水调pH至8.5(士0.1),混匀,4000 r/min离心5min,取上清液备用。
03 净化步骤
活化:用3mL乙睛,3mL乙腈-1%甲酸,3mL乙酸铵缓冲溶液活化,并保持柱体湿润。
上样:上清液过柱。
淋洗:控制上样流速小于3mL/min;依次用5mL含有10%乙腈-乙酸铵缓冲溶液和2.0mL 5%氨水甲醇淋洗,然后真空抽干5min。
洗脱:以4.0mL洗脱溶液洗脱至10mL玻璃管中,在45℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0mL甲醇溶液溶解残渣,过0.22μm滤膜,供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
三
色谱条件
色谱条件
色谱柱:Ultimate® UHPLC HILIC Amphion II;100mm×2.1mm,1.8μm。
柱温:30℃;
进样量:2µL;
流速:0.2mL/min;
流动相:A: 5mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸);B: 乙腈;
梯度洗脱程序:见表1。
质谱条件
离子源:电喷雾离子源;
扫描方式:正离子扫描;
检测方式:多反应监测(MRM)模式;
电离电压:3.0KV;
源温:120℃;
雾化温度:350℃;
锥孔气流速:50L/h;
雾化气流速:700L/h
药物定性、定量离子对及锥孔电压、碰撞能量见表2
液质仪器型号:AB Sciex TRIPLE QUAD 4500
四
质谱图和加标回收率结果
五
贮存条件及保质期
常温保存;在此条件下有效期为3年。
六
产品信息
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