方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 蔬菜 |
| 检测项目 | 农药残留>吡虫啉, 其他 |
| 参考标准 | 《GBT 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》 《NYT 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4中苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法》 《NYT 1720-2009 水果、蔬菜中杀铃脲等其中苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法》 《GB 23200.45-2016 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相 |
适用于蔬菜水果中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、除虫脲、灭幼脲5种农残的检测。 《GBT 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》 《NYT 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4中苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法》 《NYT 1720-2009 水果、蔬菜中杀铃脲等其中苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法》 《GB 23200.45-2016 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱-质谱法》
方法一、QuEChERS净化法
适用范围
适用于蔬菜水果中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、除虫脲、灭幼脲5种农残的检测。
参考标准
《GBT 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》
《NYT 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4中苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法》
《NYT 1720-2009 水果、蔬菜中杀铃脲等其中苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法》
《GB 23200.45-2016 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱-质谱法》
净化步骤
QuEChERS：00531-20020：
2mL离心管-50mg PSA/150mg MgSO4。
准确吸取所得待净化液1.0mL至 00531-20020 离心管中，准确涡旋振荡1min，以5000r/min的转速离心2min。取上清液1mL过0.22μm有机微孔滤膜后，供液相色谱测定。
注意事项
加标过程：取1mL的5μg/mL标样，加入到5g样品中，加标浓度即为1mg/kg，上机浓度为0.5μg/mL。
色谱条件
色谱柱：
月旭Ultimate® XB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）
流动相：A：水，B：甲醇
梯度洗脱
流速：1.0mL/min
进样量：5μL
柱温：35ºC
检测波长：260nm
色谱图
样品加标1mg/kg图谱
加标回收率测定结果
方法二、PSA小柱净化法
Welchrom PSA: 500mg/6mL
活化：5mL甲醇，4mL待净化液平衡，弃去
上样：4mL净化液上样，收集
弃去柱下初滤液，移取适量柱下续滤液，过0.22μm滤膜，HPLC分析。
色谱条件
色谱柱：
月旭Ultimate®XB-C18（4.6x 250mm, 5 μm）
流动相：A：水，B：甲醇
梯度洗脱
流速：1.0mL/min
进样量：5μL
柱温：35ºC
检测波长：260nm
图谱
青菜样加标1mg/kg图谱
加标回收率结果
文献贡献者
2341农药残留量测定（白头翁）-药典2341-
2341农药残留量测定（楮实子）-药典2341
2341农药残留量测定（大枣）-药典2341
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