方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 糕点/月饼/粽子 |
检测项目 | 食品添加剂>着色剂 |
参考标准 | (GB 5009.35-2016) |
在食品安全检测中,同样的目标物,存在于不同的基质中时,前处理方法是完全不同的。 月旭曾提供过饮料、红酒、硬糖中的人工合成着色剂检测方案。这一次,当常见的人工合成着色剂,存在于面包中时,由于面包基质杂质干扰大,影响目标物的前处理效果和回收率,使其前处理变成了一个全新的方法开发工作。
在食品安全检测中,同样的目标物,存在于不同的基质中时,前处理方法是完全不同的。
月旭曾提供过饮料、红酒、硬糖中的人工合成着色剂检测方案。这一次,当常见的人工合成着色剂,存在于面包中时,由于面包基质杂质干扰大,影响目标物的前处理效果和回收率,使其前处理变成了一个全新的方法开发工作。
就这样,软面包变成了“硬骨头”,看看月旭能啃下来吗?
1 适用范围
适用于食品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红等 7种着色剂的测定(本实验用面包为基质)
参考标准:《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》
2 溶液的配置
1)标准储备液:分别精确称取7种色素50mg,用pH为6的水溶解并定容到50mL,浓度为1000mg/L。
2)100mg/L标准使用液:精确移取7种色素1000mg/L单标5mL,用pH为6的水溶解并定容到50mL,浓度为100mg/L
3)乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45μm滤膜过滤。
4)甲醇-甲酸(6+4)溶液:量取甲醇 60 mL,甲酸 40 mL,混匀。
5)柠檬酸溶液:称取 20 g 柠檬酸(C6H8O7·H2O),加水至 100 mL,溶解混匀。
6)氨水溶液:量取2mL氨水,加水至100mL
7)无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液:量取无水乙醇 70mL,氨水溶液(6)20mL,水10mL,混匀。
8)pH=6 的水:水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6。
9)提取液:先移取100mL乙醇和50mL乙腈,混匀。再移取140mL已混匀的乙醇-乙腈+60mL水+2mL氨水,混匀
3 提取步骤
1) 取2.0 g样品,加入20 mL提取液,振荡2 min,40℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
2) 取下层残留物,加入10 mL提取液,振荡2 min,40℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
3) 将下层残留物用10mL提取液,按照步骤(2)重复提取一次,合并三次上清液;
4) 将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至约15 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
4 SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom®PA(聚酰胺小柱)规格:1000 mg/6mL。
活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,5 mL pH=6 的水,弃去;
上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;
淋洗:10 mL pH = 4 的水,20 mL 甲醇-甲酸(6+4)洗去天然色素,10 mLpH=7 的水洗至中性,弃去
洗脱:15mL无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液,收集于蒸发皿中,抽干
将洗脱液置于80 ℃ 水浴挥干,用水定容至 5 mL,过0.45μm水膜,上机测定。
5 色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18 4.6×250mm,5μm
流动相:A-0.02mol/L乙酸铵溶液,B-甲醇(梯度见下表1)
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
进样量:20μL
检测波长:245nm
表1.液相色谱梯度洗脱条件
6 色谱图或者加标回收率结果
图1.合成着色剂混标2mg/L图谱
图2.面包样品加标5mg/kg过PA图谱
表2.过PA小柱加标回收表
7 相关产品信息
2341农药残留量测定(白头翁)-药典2341-
2341农药残留量测定(楮实子)-药典2341
2341农药残留量测定(大枣)-药典2341
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询