食品中维生素K1的测定(GB 5009.158-2016)

2020/06/02   下载量: 1

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应用领域 食品/农产品
检测样本 蔬菜
检测项目 营养成分>维生素
参考标准 :《GB 5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定》

水果、蔬菜等低脂性植物样品,用异丙醇和正己烷提取其中的维生素 K1,经维生素K1前处理小柱净化,去除叶绿素等干扰物质。用 C18 液相色谱柱将维生素K1 与其他杂质分离,锌柱柱后还原,荧光检测器检测,外标法定量。(本实验选用菠菜和苹果) 参考标准:《GB 5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定》

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No.1 适用范围及原理

水果、蔬菜等低脂性植物样品,用异丙醇和正己烷提取其中的维生素 K1,经维生素K1前处理小柱净化,去除叶绿素等干扰物质。用 C18 液相色谱柱将维生素K1 与其他杂质分离,锌柱柱后还原,荧光检测器检测,外标法定量。(本实验选用菠菜和苹果)

 参考标准:《GB 5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定》

 

No.2 SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom®维生素K1前处理小柱;规格:2g/6mL;

活化:5mL正己烷,弃去;

上样:待净化液全部上样,弃去;

淋洗:5mL正己烷淋洗,弃去;

洗脱:15mL正己烷-乙酸乙酯混合液洗脱,收集于50mL离心管中,抽干;

氮吹至近干,用甲醇定容至5mL,并过0.22 µm滤膜,上HPLC检测。

 

No.3 色谱条件

色谱柱:

月旭Ultimate® XB-C18  4.6×250mm,5μm;

月旭 Ultimate® Zn 4.6×50mm;

流动相:甲醇900mL,si氢呋喃100mL,冰乙酸0.3mL,混匀后,加入氯化锌1.5g,无水乙酸钠0.5g;

流速:1.0mL/min;

柱温:30℃;

进样量:10μL;
检测波长:激发波长为243nm,发射波长为430nm。

 

No.4 色谱图或加标回收率结果

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No.5 相关产品信息


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