方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 固态复合调味料 |
| 检测项目 | 农药残留>有机磷杀虫剂 |
| 参考标准 | 《GB 23200.116-2019 食品国家安全标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》 |
适用于调味料中11种有机磷农药（灭线磷、硫线磷、二嗪磷、乐果、皮蝇磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷）的测定。（本实验选用样品为复合调味料）
适用范围
适用于调味料中11种有机磷农药（灭线磷、硫线磷、二嗪磷、乐果、皮蝇磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷）的测定。（本实验选用样品为复合调味料）
参考标准：《GB 23200.116-2019 食品国家安全标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》。
样品提取
称取5g样品（样品预先混匀）于50ml具塞离心管中，加入10mL水，浸润20min，加入5g氯化钠、25mL乙腈，剧烈震荡2min，超声提取20min。8000r/min离心5min；取5mL上清液于45℃氮吹至近干，加入2mL乙腈-甲苯（3:1）溶解残渣，待净化。
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH₂，500mg/500mg/6mL；
活化：5mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；
上样：待净化液全部上样，收集与50mL鸡心瓶中；
淋洗：5mL乙腈-甲苯（3:1），收集与50mL鸡心瓶中；
洗脱：15mL乙腈-甲苯（3:1），收集与50mL鸡心瓶中；
45℃旋蒸至干，加入1mL丙酮溶解残渣，过0.22μm滤头后上GC检测。
色谱条件
色谱柱：WM-17，30.0m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；
检测器（FPD）温度：250℃；
载气：N₂；
尾吹气流速：60mL/min；
氢气流速：75mL/min；
空气流速：90mL/min；
进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力25psi，脉冲时间0.75min；
载气流量：2.0mL/min；
进样量：4μL；
升温程序：150℃保持2min，8℃/min升到210℃，5℃/min升到250℃，保持15min。
色谱图或者加标回收率结果
相关产品信息
文献贡献者
2341农药残留量测定（白头翁）-药典2341-
2341农药残留量测定（楮实子）-药典2341
2341农药残留量测定（大枣）-药典2341
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