方案摘要
方案下载应用领域 | 农/林/牧/渔 |
检测样本 | 饲料 |
检测项目 | 非法添加>其他 |
参考标准 | 《农业部1068号公告-5-2008 饲料中阿那曲唑的测定 高效液相色谱法》 |
适用于饲料中阿那曲唑的检测。(本实验样品采用复合饲料) 参考标准《农业部1068号公告-5-2008 饲料中阿那曲唑的测定 高效液相色谱法》
适用范围
适用于饲料中阿那曲唑的检测。(本实验样品采用复合饲料)
参考标准:《农业部1068号公告-5-2008 饲料中阿那曲唑的测定 高效液相色谱法》。
提取步骤
精QUE称取5g样品置于50mL的螺口尖底离心管。
1)加入10mL水,摇匀,静止10min,加入10mL提取剂,振荡数秒,放气,再次震荡,放气,超声10min,4000rpm下离心10min,移取上清液;
2)再次加入10mL提取剂,振荡数秒,放气,再次震荡,放气,超声10min,4000rpm下离心10min,移取上清液,合并上清液,取5mL上清液置于15mL离心管中,在40℃下氮吹至干,用2mL流动相C溶解待净化。
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX;
规格:60mg/3mL;
活化:依次3mL甲醇,3mL水活化,弃去;
上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;
淋洗:依次3mL0.1mol/L盐酸溶液,5mL甲醇,弃去;
洗脱:精QUE移取4mL的5%氨化甲醇洗脱,抽干并收集于15mL离心管中;
复溶:洗脱液于40℃水浴氮吹干,用流动相C定容至1mL,经0.22μm有机滤头,供液相检测。
注:流动相C:300mL乙腈加水定容至1000mL,在加入5mL磷酸(乙腈-水-磷酸=30:70:0.5)
色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm;
流动相:A-水,B-甲醇,C-见2-4(梯度见表1);
流速:1.000mL/min;
柱温:30℃;
进样量:20μL;
检测波长:220nm。
色谱图或者加标回收率结果
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