方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 大米 |
| 检测项目 | 农药残留>除草剂 |
| 参考标准 | GB 23200.31-2016 食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定 气相色谱-质谱法 |
GB 23200.31-2016 食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定 气相色谱-质谱法 提取步骤 称取5g样，加入15mL乙腈，涡旋超声10min，离心6000r/min（3min），移取上清液至另一离心管中，再用15mL,10mL乙腈再提取两次，合并三次上清液，加入5mL乙腈饱和正己烷，弃去正己烷层，倒入鸡心瓶中置于45℃水浴减压至近干，加入2mL乙腈-甲苯（3:1）待净化。
∥01
试用范围
适用于食品中丙炔氟草胺残留量的测定（本实验采用大米为样品）
参考标准：《GB 23200.31-2016 食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定 气相色谱-质谱法》
∥02
提取步骤
称取5g样，加入15mL乙腈，涡旋超声10min，离心6000r/min（3min），移取上清液至另一离心管中，再用15mL,10mL乙腈再提取两次，合并三次上清液，加入5mL乙腈饱和正己烷，弃去正己烷层，倒入鸡心瓶中置于45℃水浴减压至近干，加入2mL乙腈-甲苯（3:1）待净化。
∥03
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® NH2规格：500mg/3mL。
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；
上样：待净化液，收集；
洗脱：15mL乙腈-甲苯（3:1），收集于50mL离心管中，并压干；
复溶：45℃氮吹干，用1mL甲苯复溶，待检测。
∥04
色谱条件
4.1气相色谱条件
色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；
进样口温度：320℃；
升温程序：60℃，保持2min；以15℃/min升温至300℃，保持10min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：无分流进样；
恒流模式：1mL/min；
进样量：2μL。
4.2质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70eV；
传输线温度：300℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（SIM）；
选择监测离子（m/z）：259,287,325,354；
溶剂延迟：5min。
∥05
色谱图或者加标回收率结果
∥06
相关产品信息
文献贡献者
2341农药残留量测定（白头翁）-药典2341-
2341农药残留量测定（楮实子）-药典2341
2341农药残留量测定（大枣）-药典2341
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