食品中4种抗氧化剂的测定GB5009.32-2016

2020/09/07   下载量: 0

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应用领域 食品/农产品
检测样本 食用植物油
检测项目 理化分析>其他
参考标准 GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定

使用范围 适用于食品中抗氧化剂的测定 。(本实验样品为菜籽油样) 参考标准《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》 提取步骤 称取1g样品于10ml容量瓶中,用环己烷-乙酸乙酯溶液(1:1)溶解并定容至10ml,超声10min,待净化。

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净化步骤

凝胶渗透色谱净化步骤:

GPC仪器型号:月旭 GPC-1600凝胶色谱仪;

凝胶色谱柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm;

流动相:乙酸乙酯-环己烷(1:1);

流速:5.0 mL /min;

进样量:5.0mL;

收集时间:14-25min。

将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集14-25min流分,将其旋转蒸发至干, 再用乙腈定容至2mL复溶溶解,待检测。

 

色谱条件

1.气相色谱条件

色谱柱:WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm;

进样口温度:230℃;

升温程序:初始温度为70℃,保持1min;以10℃/min升温至200℃,保持4min,再以10℃/min升温至280℃,保持4min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒流模式:1.0mL/min;

进样量:1μL。

 

2.质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI)

电离能量:70eV

传输线温度:280℃

离子源温度:250℃

四极杆温度:150℃

监测方式:选择离子监测

溶剂延迟:10min


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