方案摘要
方案下载| 应用领域 | 农/林/牧/渔 |
| 检测样本 | 饲料 |
| 检测项目 | 真菌毒素>其他 |
| 参考标准 | 农业部2438号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法 |
适用范围 适用饲料中氯霉素的测定（本实验采用复合饲料为样品） 参考标准：《农业部2438号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法》
一、适用范围
适用饲料中氯霉素的测定（本实验采用复合饲料为样品）
参考标准：《农业部2438号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法》
二、提取步骤
1）称取5g样品于50mL离心管中，加入20mL乙酸乙酯，涡旋混匀，超声10min，离心8000r/min（10min），取上清液于鸡心瓶中；再用20mL乙酸乙酯分两次重复提取，合并上清液，加入0.5mL氨水，混匀，于45℃水浴旋转蒸发至近干。
2）加入1.5mL甲醇，混匀，再加入3.5mL4%氯化钠溶液溶解，转移至15mL离心管中，加入5mL正己烷振荡，离心6000r/min（10min），去除正己烷层；再加入5mL正己烷重复操作，最后加入0.5mL氨水，混匀，待净化。
三、SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® BRP 规格：60mg/3mL；
活 化：3mL 甲醇、3mL 水，弃去；
上 样：待净化液 全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；
淋 洗：2mL水，1mL甲醇-乙腈-水-氨水溶液，弃去，并抽干小柱；
洗 脱：3mL5%氨化甲醇洗脱，抽干。
45℃水浴氮气吹干，用40%甲醇水定容至1mL，过0.22μm有机滤头，待上机。
四、色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18 ,4.6*250mm,5μm；
流动相：甲醇-水（40-60）；
流 速：1.0mL/min；
柱 温：30℃；
进样量：20μL；
检测波长：280nm。
五、色谱图或者加标回收率结果
六、相关产品信息
文献贡献者
2341农药残留量测定（白头翁）-药典2341-
2341农药残留量测定（楮实子）-药典2341
2341农药残留量测定（大枣）-药典2341
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