方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
检测项目 | 兽药残留>硝基呋喃代谢物 |
参考标准 | GB/T 21311-2007 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 |
适用范围 适用于动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物的测定(该实验选用基质为鸡肉) 参考标准:《GB/T 21311-2007 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》
一:适用范围
适用于动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物的测定(该实验选用基质为鸡肉)
参考标准:《GB/T 21311-2007 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》
二:提取步骤
试样称取2g,加入10mL甲醇水(1:1),振荡10min后,4000r/min离心5 min,弃去液体。
残留物中加入10ml 0.2mol/L盐酸,用均质器以10000r/min均质1min后,再依次加入混合内标标准溶液100uL,邻硝基BJC溶液100uL,涡旋混合30s后,再振荡30min,置37℃恒温箱中过夜(16h)反应。
取出样品,冷却至室温,加入1mL 0.3mol/L碘酸钾,用2.0mol/L氢氧化钠调pH7.4(±0.2)后,再加入10mL乙酸乙酯,振荡提取10min后,以8000r/min离心10min,收集乙酸乙酯层。残留物用10mL乙酸乙酯再提取一次,合并乙酸乙酯层。
收集液在40℃下氮吹至干,残渣用1mL 0.1%甲酸水(含0.0005mol/L乙酸铵)溶解,再用3mL乙腈饱和的正己烷液液提取,去除脂肪。下层水相过膜后供高效液相色谱-串联质谱测定。
三:色谱条件
3.1UPLC色谱条件
色谱柱:Ultimate® XB-C18 2.1×150mm,3µm;
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液(含0.0005mol/L乙酸铵);B: 乙腈;
柱温:40℃;流速:0.2mL/min;进样体积:20µL;
梯度洗脱程序:见表1 。
3.2质谱条件
检测方式:多反应监测(MRM)模式;
离子源:电喷雾离子源(ESI);
扫描方式:正离子扫描;
离子喷雾电压:4500 V;离子源温度:500℃;
气帘气(CUR)35 psi;雾化气(GS1)55 psi;辅助气(GS2)55 psi。
其他质谱参数见表2
四:色谱图或者加标回收率结果
五:相关产品信息
2341农药残留量测定(白头翁)-药典2341-
2341农药残留量测定(楮实子)-药典2341
2341农药残留量测定(大枣)-药典2341
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