方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
| 检测项目 | 非法添加>其他 |
| 参考标准 | SN/T 1873-2019 |
适用范围 适用肉、鱼、禽蛋、牛奶、粳米、大豆、蘑菇、菠菜、蒜苔、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶、牛肝和甘蔗中硫丹残留量的测定（本实验采用鸡肉为样品）
01 适用范围
适用肉、鱼、禽蛋、牛奶、粳米、大豆、蘑菇、菠菜、蒜苔、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶、牛肝和甘蔗中硫丹残留量的测定（本实验采用鸡肉为样品）
参考标准：《SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹残留量的检测方法》
02 提取步骤
称取5g（精q到0.01g）样品于50mL具塞离心管中，加入4mL水，10mL丙酮，加入一颗均质子，涡旋混匀，加入2gNaCl，8mL石油醚，超声提取20min，6000r/min离心5min，吸取上清液于40℃旋蒸至干。加入10mL环已烷-乙酸乙酯(1+1,体积比)溶解残渣，供凝胶色谱净化。
03 净化步骤
GPC仪器型号：月旭 GPC-1600凝胶色谱仪。
凝胶色谱柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm；
流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）；
流速：5.0 mL /min；
进样量：5.0mL；
收集时间：18-30min；
波长：254nm。
将5mL待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集18-30min流分于100mL浓缩瓶中，40℃水浴减压浓缩近干，加入正己烷溶解残渣定容至1mL，留待GC-MS分析。
04 色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；
进样口温度：280℃；
升温程序：初温90℃；保持5min，以25℃/min升温至180℃，以5℃/min升温至280℃，以10℃/min升温至300℃，保持5min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.2mL/min；
进样量：1μL。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70eV；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（SIM）；
选择监测离子（m/z）：α-硫丹定量 241、205.9 定性 207、172
硫丹硫酸盐定量 271.9、236.8 定性238.9、203.9；
溶剂延迟：16min。
05 色谱图或者加标回收率结果
06 相关产品信息
文献贡献者
2341农药残留量测定（白头翁）-药典2341-
2341农药残留量测定（楮实子）-药典2341
2341农药残留量测定（大枣）-药典2341
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