方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 食用菌制品 |
检测项目 | 真菌毒素>其他 |
参考标准 | GB 5009.189-2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 |
适用于银耳中米酵菌酸的检测。(本实验样品采用银耳) 参考标准:《GB 5009.189-2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定》
适用范围
PART 01
适用于银耳中米酵菌酸的检测。(本实验样品采用银耳)
参考标准:《GB 5009.189-2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定》
提取步骤
PART 02
精q称取2g样品置于50mL的螺口尖底离心管,加入20mL提取液(配制方法见备注),振荡混匀2min,超声20min,离心5000rpm下5min,移取上清液5mL待净化。
注:提取液的配制:80mL甲醇,加入1mL氨水,加水定容至100mL。
SPE净化步骤
PART 03
SPE柱:月旭Welchrom®P-SAX,规格:60mg/3mL;
活化:依次5mL甲醇,5mL水活化,弃去;
上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;
淋洗:依次5mL水,5mL甲醇,弃去;
洗脱:精q移取6mL 2%甲酸甲醇洗脱,抽干,收集于15mL离心管中;
复溶:洗脱液于40℃水浴氮吹干,用甲醇定容至1mL,经0.22μm有机滤头,供液相检测。
色谱条件
PART 04
色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6×250mm,5μm;
流动相:A-甲醇,B-pH=2.5的水(梯度A:B=75:25);
流速:1.000mL/min;
柱温:30℃;
进样量:20μL;
检测波长:267nm。
谱图加标回收率
PART 05
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