茶叶中有机杂环类农药的测定GB 23200.26-2016

2020/11/13   下载量: 0

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应用领域 食品/农产品
检测样本 茶叶
检测项目 农药残留>其他
参考标准 GB 23200.26-2016

适用范围 适用于茶叶中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵有机杂环类农药的测定。(本实验样品为茶叶样) 参考标准《GB 23200.26-2016 食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法》

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01 适用范围

适用于茶叶中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵有机杂环类农药的测定。(本实验样品为茶叶样)

参考标准《GB 23200.26-2016 食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法》

 

02 提取步骤

称取1g样品(J确至0.01g)于15mL离心管中,加入1g无水硫酸钠,加入2mL蒸馏水,涡旋混匀30s,放置30min,再加入4mL丙酮-正己烷(1:3),涡旋混匀2min,在4000r/min下离心1min,移取上层提取液于15mL离心管中;再加入2mL丙酮-正己烷(1:3)重复提取两次,合并提取液,在50℃下氮吹至约1mL,待净化。

 

03 净化步骤

SPE柱:Welchrom® Carb,250mg/3mL;Welchrom® Alumina-N,250mg/3mL。

活化:3mL丙酮,3mL正己烷,弃去;

上样:待净化液全部上样,收集;

淋洗:5mL正己烷润洗鸡心瓶,收集;

洗脱:Carb柱与中性氧化铝柱串联后,加入6mL丙酮-正己烷(1:3)洗脱,收集于离心管中,并压干;

浓缩:50℃氮吹至近干,用正己烷定容至1mL,待检测。

 

04 色谱条件

// 气相色谱条件

色谱柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

进样口温度:250℃;

升温程序:初始温度为70℃,保持2min;以8℃/min升温至180℃,再以3℃/min升温至280℃,保持18min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒流模式:0.6mL/min;

进样量:1μL。

// 质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70eV;

传输线温度:220℃;

离子源温度:230℃;

四极杆温度:150℃;

监测方式:选择离子监测;

溶剂延迟:19min。

 

05 色谱图或者加标回收率结果


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表2、加标回收率表


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06 相关产品信息


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