蔬菜和水果中16种有机氯农药残留量的测定

2020/12/02   下载量: 0

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应用领域 食品/农产品
检测样本 蔬菜
检测项目 农药残留>有机氯杀虫剂
参考标准 NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定

适用于蔬菜、水果中(α-666,六氯苯,β-666,γ-666 ,五氯硝基苯,δ-666,七氯,艾shi剂,α-硫丹,狄shi剂,p,p'-DDE,异狄shi剂,β-硫丹,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT)有机氯的测定(该实验选用基质为梨)。

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适用范围

适用于蔬菜、水果中(α-666,六氯苯,β-666,γ-666 ,五氯硝基苯,δ-666,七氯,艾shi剂,α-硫丹,狄shi剂,p,p'-DDE,异狄shi剂,β-硫丹,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT)有机氯的测定(该实验选用基质为梨)。

 

参考标准:《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》

 

提取步骤

称取试样5g(±0.05g)于50 mL离心管中,加入5g氯化钠和10mL乙腈,涡旋混匀2min,超声提取10min,6000 r/min离心5 min,再用10mL乙腈重复提取一次,合并提取液。吸取10mL提取液于15 mL离心管中,40℃氮吹至近干,加入2mL正己烷溶解残渣待净化。

 

SPE净化步骤

月旭Welchrom® Florisil PR,规格:1000 mg/6mL。

活化:5mL正己烷-丙酮(9:1),5mL正己烷,弃去;

上样:待净化液全部上样,收集流出液;

洗脱:加入10mL正己烷-丙酮(9:1)溶液洗脱,压干收集流出液于15 mL离心管中;

复溶:40℃氮吹至近干,用正己烷定容至1mL,过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。

 

色谱条件

色谱柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm。

进样口温度:200℃;

检测器(ECD)温度:320℃;

载气:N2;

进样方式:分流进样,分流比为10:1;

载气流量:1.0 mL/min;

进样量:1μL;

升温程序:150℃保持2min,6℃/min升到270℃,保持8min。

 

色谱图或者加标回收率结果




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