方案摘要
方案下载| 应用领域 | 制药/生物制药 |
| 检测样本 | 中药材和饮片 |
| 检测项目 | 含量测定>质谱法 |
| 参考标准 | 《2341 农药残留量测定法 第五法》 |
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用玄参） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》
一、适用范围
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用玄参） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 二、提取步骤 称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。 三、SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。 活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去； 上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中； 洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中； 复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。 四、色谱条件 气相色谱条件 色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。 进样口温度：250℃； 升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，zui后以15℃/min升温至300℃，保持6min； 载气：高纯氦气（纯度>99.999%）； 进样方式：不分流进样； 恒压模式：146kPa； 进样量：1μL。 质谱条件 电离方式：电子轰击电离源（EI）； 电离能量：70Ev； 传输线温度：280℃； 离子源温度：230℃； 四极杆温度：150℃； 监测方式：选择离子扫描（SIM） ； 溶剂延迟：10.0min。 五、色谱图或者加标回收率结果
文献贡献者
2341农药残留量测定（白头翁）-药典2341-
2341农药残留量测定（楮实子）-药典2341
2341农药残留量测定（大枣）-药典2341
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