方案摘要
方案下载| 应用领域 | 制药/生物制药 |
| 检测样本 | 中药材和饮片 |
| 检测项目 | 含量测定>质谱法 |
| 参考标准 | 《2341 农药残留量测定法 第五法》 |
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用红参） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》
试用范围
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用红参） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 提取步骤 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。 色谱条件 气相色谱条件 色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。 进样口温度：250℃； 升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，zui后以15℃/min升温至300℃，保持6min； 载气：高纯氦气（纯度>99.999%）； 进样方式：不分流进样； 恒压模式：146kPa； 进样量：1μL。 质谱条件 电离方式：电子轰击电离源（EI）； 电离能量：70eV； 传输线温度：280℃； 离子源温度：230℃； 四极杆温度：150℃； 监测方式：选择离子扫描（SIM）； 溶剂延迟：10.0min。 色谱图或者加标回收率结果
文献贡献者
2341农药残留量测定（白头翁）-药典2341-
2341农药残留量测定（楮实子）-药典2341
2341农药残留量测定（大枣）-药典2341
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