方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 含量测定>质谱法 |
参考标准 | 《2341 农药残留量测定法 第五法》 |
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用党参) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》
1、适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用党参) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》 2、提取步骤 称取3.0g样品,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30min,精密加入乙腈15mL,涡旋混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心5分钟(4000r/min),取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心5分钟(4000r/min),精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,即得。 测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标标准曲线法计算。 3、色谱条件 气相色谱条件 色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。 进样口温度:250℃; 升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,zui后以15℃/min升温至300℃,保持6min; 载气:高纯氦气(纯度>99.999%); 进样方式:不分流进样; 恒压模式:146kPa ; 进样量:1μL。 质谱条件 电离方式:电子轰击电离源(EI); 电离能量:70eV; 传输线温度:280℃; 离子源温度:230℃; 四极杆温度:150℃; 监测方式:选择离子扫描(SIM); 溶剂延迟:10.0min。 4、色谱图或者加标回收率结果
2341农药残留量测定(白头翁)-药典2341-
2341农药残留量测定(楮实子)-药典2341
2341农药残留量测定(大枣)-药典2341
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