方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 含量测定>质谱法 |
参考标准 | 《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》 |
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用益母草) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》
01
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用益母草) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》 02 提取步骤 称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。 03 SPE净化步骤 SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。 活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去; 上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中; 洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中; 复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。 测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。 04 色谱条件 气相色谱条件 色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。 进样口温度:250℃; 升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,zui后以15℃/min升温至300℃,保持6min; 载气:高纯氦气(纯度>99.999%); 进样方式:不分流进样; 恒压模式:146kPa; 进样量:1μL。 质谱条件 电离方式:电子轰击电离源(EI); 电离能量:70eV; 传输线温度:280℃; 离子源温度:230℃; 四极杆温度:150℃; 监测方式:选择离子扫描(SIM); 溶剂延迟:10.0min。 05 色谱图或者加标回收率结果
2341农药残留量测定(白头翁)-药典2341-
2341农药残留量测定(楮实子)-药典2341
2341农药残留量测定(大枣)-药典2341
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