2341农药残留量测定(枸杞)

2022/03/10   下载量: 0

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 含量测定>质谱法
参考标准 《2341 农药残留量测定法 第五法》

适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用枸杞) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》

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配置单
方案详情

称取3.0g样品,加1%冰醋酸溶液15mL涡旋使药粉充分浸润放置30min,精密加入乙腈15mL涡旋混匀置振荡器上剧烈振荡(500/5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:17.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡500/3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心5分钟4000r/min),取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mgN-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500/5分钟使净化完全,离心5分钟4000r/min),精密吸取上清液5mL置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL涡旋混匀,即得。

测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标标准曲线法计算。

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