全自动固相萃取串联质谱法分析人血清中的18种全氟化合物

2020/02/11   下载量: 8

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应用领域 医疗/卫生
检测样本 全血/血清/血浆
检测项目 生化检验>定性定量分析
参考标准 国际

全氟及多氟类化合物PFASs从上世纪50 年代开始使用,是一类人为制造的化学品,常作为表面活性剂被用于润滑剂、涂料、洗护用品、纺织品、农药、防火材料等方面。在全球范围内,PFASs 污染非常普遍,据研究报道,在环境介质( 水、土和气)、人体样本、食物和水生生物中均有检出。毒理学研究表明,PFASs 可能导致肝毒性、致癌性、免疫毒性、生殖毒性以及内分泌干扰毒性等,故对全氟化合物的检测显得尤为重要。本方法采用了在线固相萃取-液相色谱/串联质谱(SPE-LC/MS-MS)联用系统对人血清的全氟化合物进行分析。采用在线SPE方法,离心后的400微升血清样品中的目标化合物被浓缩在C18 HD小柱上。然后用流动相(20mM醋酸铵 / 乙腈)在0.6 mL/min的流速下用梯度方式将目标化合物洗脱下来。采用C8反相分析柱在12分钟内实现色谱分离。为了准确定性并进行确证,配合使用MS/MS技术对每个组分采集两种多反应监测(MRM)跃迁数据。对于人血清中的大多数全氟化合物,方法检测限 (LOD)为0.1 ng / mL。这种新开发的方法具有较高的灵敏度和准确性,只需进行最少的样品预处理,并且运用了全自动在线SPE技术,分析通量较高,适用于检测人血清中的全氟化合物。

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全氟及多氟类化合物PFASs从上世纪50 年代开始使用,是一类人为制造的化学品,常作为表面活性剂被用于润滑剂、涂料、洗护用品、纺织品、农药、防火材料等方面。在全球范围内,PFASs 污染非常普遍,据研究报道,在环境介质( 水、土和气)、人体样本、食物和水生生物中均有检出。毒理学研究表明,PFASs 可能导致肝毒性、致癌性、免疫毒性、生殖毒性以及内分泌干扰毒性等,故对全氟化合物的检测显得尤为重要。本方法采用了在线固相萃取-液相色谱/串联质谱(SPE-LC/MS-MS)联用系统对人血清的全氟化合物进行分析。采用在线SPE方法,离心后的400微升血清样品中的目标化合物被浓缩在C18 HD小柱上。然后用流动相(20mM醋酸铵 / 乙腈)0.6 mL/min的流速下用梯度方式将目标化合物洗脱下来。采用C8反相分析柱在12分钟内实现色谱分离。为了准确定性并进行确证,配合使用MS/MS技术对每个组分采集两种多反应监测(MRM)跃迁数据。对于人血清中的大多数全氟化合物,方法检测限 (LOD)0.1 ng / mL。这种新开发的方法具有较高的灵敏度和准确性,只需进行最少的样品预处理,并且运用了全自动在线SPE技术,分析通量较高,适用于检测人血清中的全氟化合物。


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