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气相毛细管柱 Supelco SP-2560 气相色谱柱(脂肪酸和脂肪酸甲酯分析专用柱)
应 用: | 这是一种强极性氰丙基硅氧烷类固定相,通常用于分离脂肪酸甲酯(FAMEs)的顺反几何异构物。对FAME异构体的分离非常有效。 |
U S P代码: | 满足USP G5的要求 |
固 定 相: | 非键合;聚二氰丙基硅氧烷 |
温度范围: | 低于室温~250°C |
订货信息: |
分析方法:除另有规定外,取供试品 100mg,置 50ml 回流瓶中,
加 0.5mol/L 氢氧化钠甲醇溶液 4ml,在水浴中加热回流直至油滴消
失(通常约 10 分钟),放冷,加 14%三氟化硼甲醇溶液 5ml,再在
水浴中加热回流 5 分钟,放冷,加异辛烷 2ml,继续在水浴中加热
回流 1 分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液 10ml,摇匀,静置使分层,
取上层液,经无水硫酸钠干燥,作为供试品溶液。分别取油酸甲
酯、反式油酸甲酯、亚油酸甲酯顺反异构体混合溶液和亚麻酸甲酯
顺反异构体混合溶液适量,加异辛烷溶液并稀释制成每 1ml 中约含
油酸甲酯 1mg,反式油酸甲酯 1mg,亚油酸甲顺反异构体 2.5mg、亚
麻酸甲酯顺反异构体 2.5mg 的溶液,作为系统适用性溶液。照气体
色谱法(通则 0521)试验,采用以聚二氰丙基硅氧烷(或极性相
近)为固定液的毛细管色谱柱(100m×0.25mm,0.2um),起始温度
为 163℃,维持 85 分钟,以每分钟 30℃的速度升温至 240℃维持 13
分钟;分流比 45:1;载气流速:恒压 40psi;进样口温度为
250℃;检测器温度为 250℃。取系统适用性溶液 1ul 注入气相色谱
仪,记录色谱图,顺-9,12-反-15-十八碳烯酸甲酯
(C18:3c9c12t15)和亚麻酸甲酯(C18:3c9c12c15)的分离度应不
小于 1.0(必要时可适当调整色谱系统参数满足上述系统适用性要
求,并确保试品中相应顺反脂肪酸甲酯峰的分离度均不小于 1.0;
36 种脂肪酸甲酯混合标准溶液和典型反式脂肪酸甲酯甲酯混合标准
溶液的气相色谱图见下图)。取供试品溶液 1ul 注入气相色谱仪,
记录色谱图,按峰面积归一法计算供试品中各反式脂肪酸甲酯峰占
所有脂肪酸甲酯总峰面积的百分含量。
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