配置GPC/SEC 系统的建议

配置GPC/SEC 系统的建议

参考价:面议
供货周期: 现货
品牌: 安捷伦
货号: 4283551
北京谱朋科技有限公司
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产品信息:

配置GPC/SEC 系统的建议

以下问题将帮助您找到适合任何给定应用的推荐色谱柱和标准品,以及系统参数(如进样量)。


选择   GPC/SEC 的洗脱液


问题答案建议备注
1. 样品溶于什么溶剂?
   
   
    许多聚合物只溶于很少的几种溶剂。这是开发
    聚合物分析方法的关键问题。这里涉及的溶剂
    都是 GPC/SEC 的常用溶剂
   
   
含最多 50% 甲醇的水或水相缓冲液安捷伦 PL   aquagel-OH
   
水相应用的最佳选择,但不兼容有机溶剂(除了最
    高 50% 的甲醇)
常规有机溶剂,如 THF、氯仿、甲苯
   
安捷伦   Plgel 或
安捷伦 PlusPore
   
Plgel   是主力色谱柱,PlusPore 色谱柱是备选
   
   
有机/水混合溶剂,或极性有机溶剂,如 DMF、NMP安捷伦   PolarGel
   
   
PolarGel色谱柱范围比   Plgel 或 PL aquagel-OH 色谱
    柱小,但适用于有机和水混合溶剂
   



选择 GPC/SEC 色谱柱
以黑体字显示的色谱柱为首选


问题答案建议备注
2. 预估分子量是多少?
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
    问这个问题看上去很奇怪,
    但是在 GPC/SEC 分析中,
    色谱柱的分离度与分离范围
    相关。了解样品的预估分子
    量,有助于选择能获得优化
    结果的最佳色谱柱
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
高分子量(最高几
    百万)
   
   
   
   
   
   
   
水相溶剂
Pl aquagel-oh miXED-h 8 μm或联用
PL aquagel-OH 40 和 60 15 μm
只有当样品黏度非常高时,15 μm   的色谱柱组合才最好,否则,8 μm 色谱柱的分离度更高
   
   
有机溶剂
    Plgel 10 μm miXED-B 或
    PLgel 20 μm MIXED-A
Plgel MIXED-A   柱分离的分子量高于 Plgel MIXED-B,但由
    于粒径较大,柱效较低
   
混合溶剂
    PolarGel
没有合适的 PolarGel   色谱柱适合此分子量范围。请咨询您
    当地的 GPC/SEC 专家
中等分子量(最高
    几十万)
   
   
   
   
   
   
水相溶剂
    Pl aquagel-oh miXED-m 8 μm
宽范围色谱柱,涵盖了大多数的水溶聚合物
   
有机溶剂
    Plgel 5 μm miXED-C 或
    PLgel 5 μm MIXED-D,PolyPore
    或 ResiPore
PLgel   色谱柱是应用范围最广的色谱柱,适用于绝大多数应
    用;PolyPore和 ResiPore色谱柱为备选
   
   
混合溶剂
    PolarGel-m
涵盖大多数应用
   
低 分 子 量 ( 最 高
    几万)
水相溶剂
    Pl aquagel-oh 40 和
    Pl aquagel-oh 30 8 μm 联用
这两种色谱柱联用涵盖了低端的分子量范围
   
   
有机溶剂
    Plgel 3 μm miXED-E
    或 MesoPore
Plgel   色谱柱具有较高分离度,专为低分子量应用而设计;
    MesoPore 色谱柱是备选
   
混合溶剂
    PolarGel-L
适于低分子量应用
   
极低分子量(几千)水相溶剂
    Pl aquagel-oh 20 5 μm
此高性能色谱柱对低分子量分离具有较高的分离度
   
有机溶剂
    oligoPore 或 PLgel 3 μm 100?
OligoPore色谱柱比   PLgel色谱柱更不容易分散,不过两个
    的效果都很好
混合溶剂
    Plgel
此范围内没有合适的   PolarGel色谱柱,因此 PLgel色谱柱为
    备选
未知物水相溶剂
    Pl aquagel-oh miXED-m 8 μm
涵盖大多数聚合物样品的分子量范围
   
有机溶剂
    Plgel 5 μm miXED-C 或   PolyPore
Plgel   色谱柱是应用范围最广的色谱柱,适用于绝大多数应用
   
混合溶剂
    PolarGel-m
涵盖大多数应用
   


配置 GPC/SEC 系统
问题答案建议备注
3. 使用多少支色谱柱?
   
    色谱柱(取决于样品的预估分子量)
    填料分子的粒径越大,分离度就越
    低,因此为了保持高质量的结果就
    需要更多的色谱柱。越高分子量的
    样品,需要的粒径就越大,以降低
    分析过程中发生剪切降解的风险
取决于色谱柱内填料的
    粒径
   
   
   
   
   
   
粒径 20 μm,使用 4 支色谱柱对于大粒径填料色谱柱,需要增加色
    谱柱数目,以弥补柱效低的不足
   
   
   
   
   
   
粒径 13 μm,使用 3   支色谱柱
粒径 10 μm,使用 3   支色谱柱
粒径 8 μm,使用 2   支色谱柱
粒径 5 μm,使用 2   支色谱柱
粒径 3 μm,使用 2 支色谱柱
   
   

    问题

    答案

    建议

    备注
4.进样量是多少?
   
    进样量取决于色谱柱的粒径——为
    最大限度减少死体积,粒径越小,进
    样量越小。进样量较大时,高分子
    量样品的进样浓度可以更低,以降
    低黏度并确保获得高质量色谱图
取决于色谱柱内填料的
    粒径
   
   
   
   
   
粒径 20μm时,进样量 200μL填料粒径越小时,所需要的定量环越
    小,从而峰展宽越小
   
   
   
   
   
粒径   13μm时,进样量 200μL
粒径时,进样量
10μm   200μL
粒径   5μm时,进样量 100到 200μL
粒径   3μm时,进样量 20μL


我应该用什么样的标准品?
黑体字显示的标准品为首选


问题答案建议备注
5. 选择哪种洗脱液?
   
    标准品为聚合物,所以标准品的选
    择主要考虑其在所选洗脱液中的溶
    解度
   
   
含最多   50%甲醇的水或水相缓冲液
   
   
聚乙二醇(PEG)/
    聚环氧乙烷(PEo)
    或多糖(SAC)
这些标准品用于所有水相系统,
    PEG/PEO 采用易用的安捷伦 EasiVial
    形式
常规有机溶剂,如 THF、氯仿、甲苯
   
聚苯乙烯(PS)
    或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)
聚苯乙烯是最常用的标准品,采用
    易用的 EasiVial 形式
有机溶剂/水混合溶剂,或极性有机
    溶剂,如 DMF、NMP
聚乙二醇/聚环氧乙烷
    或聚甲基丙烯酸甲酯
极性标准品较为适合
   


我应该用什么样的标准品?
问题答案建议备注
6. 推荐使用何种类型的标准品?
   
    可根据用户要求提供不同形式
    的标准品
   
适用于不要求准确浓度的最快速、
    最简单的方法
   
最方便的选择——EasiVial 或
    EasiCal
   
使用简便,相比   EasiCal,优先选择
    EasiVial,因为适用的聚合物类型更
    广泛
如果需要准确浓度需要准确的浓度——EasiVial
    或单一标准品
两种形式都可用于需要准确样品浓度
    的情况,EasiVials 使用更简便


典型聚合物的分子量
如果您不能确定您样品的分子量,下表列出了一些常见聚合物样品的大致分子量范围,帮助您选择正确的色谱柱
聚合物类型聚合物的典型分子量典型聚合物的多分散度1
自由基合成的聚合物
   
高分子量(最高几百万)~   2
   
中等分子量(最高几十万)
离子合成的聚合物
   
中等分子量(最高几十万)~   1.01
   
低分子量(最高几万)
加聚合成的聚合物
   
中等分子量(最高几十万)~   2
   
低分子量(最高几万)
受控自由基聚合合成的聚合物
   
低分子量(最高几万)~ 1.1   至 1.5
   
很低分子量(几千)
聚烯烃
   
中等分子量(最高几十万)~ 2 至   200
   
高分子量(最高几百万)
丙烯酸酯
   
中等分子量(最高几十万)~   2
   
高分子量(最高几百万)
小分子添加剂很低分子量(几千)1
预聚物
   
低分子量(最高几万)~ 2 至   10
   
很低分子量(几千)
树脂
   
低分子量(最高几万)~ 2 至   10
   
很低分子量(几千)
天然生物聚合物,例如多糖
   
中等分子量(最高几十万)~ 2 至   10
   
高分子量(最高几百万)
橡胶
   
中等分子量(最高几十万)~ 2 至   10
   
高分子量(最高几百万)
生物可降解聚合物
   
中等分子量(最高几十万)~ 1.1   至 2
   
低分子量(最高几万)
1   多分散性是衡量聚合物分子量分布的指标。多分散度指数(PDI)= Mw/Mn


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