GC毛细管柱的选择
根据分离需求选择一款适合的毛细管色谱柱,需要考虑四个方面的基本参数 - 固定相的类型、膜厚、柱内径和柱长。下面的阐述将有助于选择一款合适的色谱柱。
1. 固定相的选择
l 在能满足分离需要的前提下,尽量选择弱极性色谱柱 (EN1、EN5、EN5MS和EN8) 。
l 非极性固定相主要是按照沸点分离被分析物。随着固定液中苯基或氰丙基含量增加,分离受偶极距或电荷分布的影响逐渐加大(EN10 (1701)、ENX50和ENX70)。
l 对于含更多氢键的被分析物(如乙醛和乙醇)聚乙二醇型的固定液是最佳选择- EN20 (WAX)和ENSGW。
2. 内径
l 小口径的色谱柱能得到更高的柱效并提高分离度。采用
3. 膜厚
l 样品分析物的溶解度差异较大时,我们推荐用膜厚大于0.25 μm的色谱柱。这样能够降低其它影响组分和过载峰共同洗脱的可能性。如果两种被分析物能完全分离,共同洗脱将不太可能,即使在溶质含量差异较大时,也可以使用膜厚小的色谱柱。
l 膜厚越厚,溶质的保留能力越强,因此需要更高的洗脱温度。
l 根据相比β值,我们可以对色谱柱加以分类,以适合您的各种应用类型。
² 相比β值越小,即膜厚和色谱柱内径的比值越大,更适合分析挥发性有机物。
² 反之,膜厚小的色谱柱更适合分析大分子量的化合物。
² 保持相比β值的基本相同,即使色谱柱内径不同,也可以得到相似的谱图。
β = |
id |
4df |
β = 相比
id = 柱内径(µm)
df = 膜厚(µm)
相比β值 |
|||||
膜厚 |
柱内径 (µm) |
||||
(µm) |
100 |
220 |
250 |
320 |
530 |
0.10 |
250 |
|
|
|
|
0.25 |
|
220 |
250 |
320 |
|
0.50 |
|
110 |
125 |
160 |
|
1.00 |
|
|
|
80 |
132 |
3.00 |
|
|
|
|
44 |
表1 Enduro系列毛细管色谱柱的相比β值,当色谱柱内径发生改变而保持相比β值基本相同,就可以确保您的分析结果,而不需要再改变分析方法。
不同相比值的适用范围
16-100 气体、低分子量碳氢化合物、溶剂、挥发性卤素(分子量16-250)
100-320 半挥发物、常规应用 (分子量100-700)
320-1325 大分子量碳氢化合物、石蜡、石油产品 (分子量300-1500)
4. 柱长
l 通常在能够达到应用所需分离度的前提下尽量选择最短的柱长。如果选用最大柱长而混合样品的分离度仍然不够,那么可以尝试改变固定相或者内径。
l 分离度与柱效的平方根成正比,因此,柱长加倍只能使得柱子的分离能力大约增加40%。
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