Poroshell 120 SB-C18液相色谱柱结合QuEChERS前处理方法测定咸鱼中16种有机磷农药残留检测仪器_检测方案

方案摘要

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应用领域	食品/农产品
检测样本	其他水产制品
检测项目	环境污染物>多氯联苯
参考标准	GB/T 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定

本文建立了咸鱼中 16 种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱分析方法，线性范围在 0.5 ~20 ng/mL 之间，线性相关系数在 0.991 ~ 0.999 之间。此外，还对两种前处理方法进行了考察，分别使用 Agilent Bond Elut QuEChERS 试剂盒以及国标前处理方法对咸鱼进行前处理，QuEChERS 方法回收率在 55.45% ~ 100.37% 之间，国标前处理方法回收率在 46.62% ~ 108.32%。结果表明，QuEChERS 方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点。

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液相色谱柱选择

分别使用 Poroshell 120 SB-C18 (2.1x100 mm, 2.7 m)、ZORBAX

SB-C18 (2.1 x 150 mm, 3.5 m) 和 Atlantis T3 (2.1 x 150 mm,

3.5 m) 色谱柱对 0.5 ppb 的 16 种有机磷农药混合标准溶液进行分

析。如图1所示，采用 Poroshell 120 SB-C18 色谱柱对 16 种有机磷

农药进行分离时，色谱峰的分离效果最好，且分离时间短。

样品前处理方法优化

本文分别使用国标和 QuEChERS 方法对咸鱼样品进行前处理，以便

对比这两种方法的净化效果。如图 2 所示，咸鱼样品中油脂含量高，

杂质成分较为复杂，国标前处理方法（黑色基线）的净化效果不理想，