特色方案｜二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺（NDMA）的测定

岛津（上海）实验器材有限公司

2024/06/04 11:26

二甲双胍首图.png

本研究建立了二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱ShimNex S-GTIs进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。结果显示，NDMA峰型良好，且NDMA和DMF分离度达到1.5以上。该方法可为二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。

文末附解决方案及精美好礼！

1. 实验部分

01. 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统；

色谱柱：ShimNex S-GTIs（3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；

SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

02. 分析条件

UHPLC条件

色谱柱：ShimNex S-GTIs（3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31）

流速：0.8mL/min

进样量：10 μL

柱温：60 ℃

切阀程序：0 min（废液）→ 4.2 min（MS）→ 6.8 min（废液）

流动相：A：0.1%甲酸水

B：0.1%甲酸甲醇

梯度程序如下：

修改截图.png

质谱条件

离子化模式：APCI，正离子扫描

扫描模式：多反应监测 (MRM)

碰撞气：氩气

接口电压：4.5 kV

雾化气：氮气 3 L/min

干燥气：氮气 5 L/min

接口温度： 350℃

DL温度：150 ℃

加热模块温度：200 ℃

各化合物MRM参数见下表

2. 实验结果

二甲双胍片供试品溶液、二甲双胍片供试品加标溶液、DMF和NDMA混合对照品溶液色谱图如下：

为了避免高浓度的二甲双胍成品药物进入质谱，造成污染，实验中通过调整液相洗脱程序，实现N,N-二甲基亚硝胺（NDMA）杂质与二甲双胍药物进行分离，通过二位流通阀，0~4.2 min二甲双胍出峰时间内以及6.8~15 min高比例有机相冲洗色谱柱时间内切入废液，4.2~6.8 min切至质谱，进行质谱监控，由于不同色谱系统的延迟体积的差异，N,N-二甲基亚硝胺杂质与二甲双胍的保留时间会发生变化，建议配置紫外检测器进行色谱图的监控。

3. 结论

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