药典应对｜聚山梨酯60中乙二醇和二甘醇的测定

岛津（上海）实验器材有限公司

2024/09/12 13:46

聚山梨酯移动端封面.png

1. 实验部分

1.1 对照品溶液的制备

取乙二醇、二甘醇对照品适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1 mL含乙二醇、二甘醇各4 mg的溶液，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液1.0 mL与内标溶液量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每1 mL中约含4 mg的溶液）1.0 mL，置100 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

1.2 供试品溶液的制备

取聚山梨酯60约4 g，精密称定，置100 mL量瓶中，精密加入内标溶液1.0 mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

1.3 分析条件

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；

色谱柱：SH-I-17（30 m × 0.53 mm × 1 μm；P/N：221-76193-30）

升温程序：初始温度40℃，以每分钟10 ℃的速率升温至60 ℃，维持5 min，再以每分钟15 ℃的速率升温至170 ℃，维持5分钟，再以每分钟35 ℃的速率升温至280 ℃，维持20分钟。

载气：He

进样口温度：270 ℃

分流模式：分流（5：1）

控制模式：恒线速度（29 cm/s）

检测器：FID，温度：290 ℃

进样量：1 μL