固相微萃取法检测生活饮用水中的土臭素和2-甲基异莰醇

2021/01/05   下载量： 1 次

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应用领域 环保
检测样本 饮用水
检测项目 其他>其它
参考标准

依据 GB/T 32470-2016 国标方法，采用郑州克莱克特科学仪器有限公司生产的AS-3902型全自动多功能进样系统的微萃取进样功能处理进样，用微萃取进样测试。

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配置单
方案详情

1. 标准物质：土臭素、2-甲基异莰醇标准溶液，含量 100µg/ml，坛墨质检-标准物质中心
生产。
2. 处理方法：依据 GB/T 32470-2016 国标方法，采用郑州克莱克特科学仪器有限公司生产
的 3902 型全自动多功能进样系统的微萃取进样功能处理进样，取 100µl 的标准母液，
用甲醇做稀释溶剂，定容至 10.00ml，混匀；再取 100µl 的中间液，用甲醇做稀释溶剂，
定容至 10.00ml，此为应用液，浓度为 10ng/ml。分别取 5 个 20ml 顶空瓶内，加入优级
纯 NaCl3.0g，和 5ml 纯水，溶解后加入 5µl、10µl、20µl、50µl、100µl 应用液，最后定
容至 10.00ml，此系列的浓度分别为 5ng/L、10 ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L，混
匀后微萃取进样测试。

3. 检测条件：
①仪器名称、型号：气相-质谱仪，Agilent 7890A-5977，全自动固相微萃取系统型号及名称：AS-3902型全自动多功能进样系统。 
②色谱柱：DB-5 (60m×0.25 mm×1 µm)弹性石英毛细管柱。
③固相微萃取专用衬管（78.5mm×6.3 mm×1.00 mm）
④色谱条件：进样口 250℃，柱温箱：40℃，保持 2min，30℃/min 升至 180℃，保持
1min，10℃/min 升至 270℃，保持 10min；无分流，柱流速：1.0ml/min。
⑤质谱条件：离子源（EI 源），离子源温度 230℃，接口温度 280℃，扫描模式：选择离
子 SIM 模式，2-甲基异莰醇：定量离子 95，定性离子 95、107、135；土臭素：定量离
子 112，定性离子 112、125。
⑥固相微萃取条件：萃取头 DVB/CAR/PDMS 纤维（Supelco 生产，货号 57298-U），老
化温度为 300℃，老化时间为 10min；萃取温度 60℃，萃取时间 20min；萃取时搅拌速
度 200 r/min，进样解析时间 5min。
4. 检测项目：土臭素、2-甲基异莰醇共 2 项。

5. 结果：
①土臭素曲线方程： y = 80.86 x+ 2906.4 ， r = 0.9997；
②2-甲基异莰醇曲线方程： y = 1103.8 x+ 49515.9 ， r = 0.9993；
6.曲线谱图详见方案《固相微萃取法检测生活饮用水中的土臭素和2-甲基异莰醇》正文，欢迎下载。

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文献贡献者

郑州克莱克特科学仪器有限公司
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