2020版《中国药典》 | 金银花中33种禁用农药及其单体残留量的测定解决方案

2020/08/11   下载量： 4 次

方案摘要

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 限度检查>农药残留量
参考标准 2020版《中国药典》2341通则农药残留量测定法新增第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》中的固相萃取法

本文参照2020版《中国药典》2341通则农药残留量测定法新增第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》中的固相萃取法，使用乙腈对金银花试样进行均质提取，经盐析和离心后，GC-MS/MS组化合物采用GCB/NH2柱净化，LC-MS/MS组化合物采用HLB柱净化，最后上机检测。本方法采用睿科AH-30均质器进行批量提取，提取液经MPE高通量真空平行浓缩仪进行浓缩，然后用Fotector Plus全自动固相萃取仪对提取液进行净化，最后再用MPE高通量真空平行浓缩仪对洗脱液进行浓缩，实现了金银花前处理过程全流程自动化。在40 ug/kg的加标水平下GC-MS/MS法中33种化合物的回收率在71.5-118.4%之间，RSD值小于10%；在20 ug/kg的加标水平下LC-MS/MS法中30种化合物的回收率在72.1-120.5%之间，RSD值小于10%，满足实验要求。

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金银花是我国传统的药食两用中药材之一，具有清热解毒、疏风散热的功效，应用领域广泛，市场需求量大。金银花在种植过程中易染病虫害，化学农药是其防治的最主要手段。因此金银花的农药残留问题也越发引起人们的关注。由于金银花中含有挥发油、绿原酸、色素等成分，提取液不宜直接上机测试，需要经过一定的净化。

本文参照2020版《中国药典》2341通则农药残留量测定法新增第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》中的固相萃取法，使用乙腈对金银花试样进行均质提取，经盐析和离心后，GC-MS/MS组化合物采用GCB/NH2柱净化，LC-MS/MS组化合物采用HLB柱净化，最后上机检测。本方法采用睿科AH-30均质器进行批量提取，提取液经MPE高通量真空平行浓缩仪进行浓缩，然后用Fotector Plus全自动固相萃取仪对提取液进行净化，最后再用MPE高通量真空平行浓缩仪对洗脱液进行浓缩，实现了金银花前处理过程全流程自动化。在40 ug/kg的加标水平下GC-MS/MS法中33种化合物的回收率在71.5-118.4%之间，RSD值小于10%；在20 ug/kg的加标水平下LC-MS/MS法中30种化合物的回收率在72.1-120.5%之间，RSD值小于10%，满足实验要求。


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