X射线单晶衍射仪(X-ray single crystal diffractometer)，是一种利用Ｘ射线穿过单晶产生的衍射效应来测定晶体结构的实验方法，主要功能是测定晶体结构 、分析晶体对称性以及研究未知晶体等。其应用范围较广，单晶结构分析能够揭示化合物的结构和性能间的关系，对功能材料、有机物、天然矿物和药物分析和表征有着重要的作用，特别是在新物质合成方面，单晶衍射分析成为研究结构性能必不可少的手段。
01 工作原理
X射线单晶衍射仪系统主要包括五个部分：Ｘ射线光源、测角仪 、 Ｘ射线探测器、计算机系统和软件、其他辅助设备（如冷却循环装置等）。当Ｘ射线光源激发产生的特征Ｘ射线照射到测角仪上的单晶时， 具有三维周期性的单晶由于衍射效应会产生衍射点，探测器负责记录各衍射点的强度数据并生成衍射点照片；仪器软件完成衍射寻峰、测 定晶系和晶胞参数、收集衍射强度数据，并统计系统消光规律、确定样品空间群；之后进行数据指标化、精修、校正和还原操作，获取准 确的晶胞参数和衍射数据；最后对衍射数据进行分子结构解析、进一 步精修和计算晶体结构 。
02 应用案例
湖北重点实验室王勇研究团队用4' -苯基-2， 2'：6'，2″-三联吡啶为原料设计合成一个含三联吡啶配合物 Fe( L)2( PF6 )2( L = 4'-苯基-2，2'：6'，2″-三联吡啶) ，并对该化合物进行X射线单晶衍射等结构表征，利用荧光光谱法进一步研究了该化合物对部分重金属离子 Fe( Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cr( Ⅲ)、Cd( Ⅱ)、Fe( Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ) 的荧光响应。
图1. 配合物的阳离子结构图
图2. 配合物分子的堆积图
通过使用日本理学X单晶衍射仪测试配合物，原始数据用 Crystal Clear 程序进行经验吸收校正、优化和还原，再通过 SHELXL程序解析，可以看到配合物晶体结构为单斜晶系 P21/n空间群，其最小不对称单元包含一个［Fe(L)］2+阳离子、两个PF6－平衡阴离子、一个未配位的乙腈溶剂和一个未配位的水溶剂分子，配合物是一个扭曲的八面体配位环境，中心铁采用扭曲的［FeN6］八面体六配位，被来自两个配体 L的六个氮原子占据。配合物的阳离子结构如图1 所示。两个平行的多吡啶配体基团面对面形成偏移，两个分子之间的多吡啶配体的距离足够短，配合物中芳香环之间最短垂直距离为在π－π堆积距离之间，这表明配合物可能存在一定的分子间相互作用。
X衍射单晶仪在材料科学、化学、生物学等领域都有广泛的应用。例如，可以用它来研究金属合金、半导体材料的晶体结构、物质的分子构型、蛋白质的结晶结构等。得到的结果可以为制备新材料、药物研发等提供重要参考。
03 总结
X射线单晶衍射仪是一种非常重要的分析工具，可以用来探究物质的结构和性质。它在科学研究中的应用非常广泛，对于推动科学的发展有着重要的作用。
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参考文献：
[1]陈俊,胡建华,丁艺钊,等. 国产与进口X射线单晶衍射仪测试矿物单晶的对比分析[C]. //2017全国激光前沿检测技术军民融合交流研讨会论文集. 2017:60-64.
[2]王勇,施红. 配合物Fe(L)2(PF6)2的合成及其对部分过渡金属离子荧光选择[J]. 中南民族大学学报（自然科学版）,2021,40(6):551-556. DOI:10.12130/znmdzk.20210601.
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