灰黄霉素是一种抗真菌的口服药物。临床上主要用于头癣、严重体股癣、叠瓦癣、手足甲癣等,对头癣的疗效较明显。
《中国药典》中灰黄霉素有关物质项下系统适用性要求:灵敏度溶液色谱图中,主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。含量测定项下系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,去氢灰黄霉素峰(相对保留时间约为1.1)与灰黄霉素峰间的分离度应符合要求。
灰黄霉素结构式如下:
灰黄霉素
C17H17ClO6
CAS号:126-07-8
有关物质
使用CAPCELL PAK C18 MGII(以下简称MGII)色谱柱,按照有关物质项下要求分别进样灵敏度溶液、供试品溶液与对照品溶液,分析结果如图1、图2、表1所示。
其中灵敏度溶液结果谱图中,主成分色谱峰峰高的信噪比约为138.67,满足20版药典中“主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10”的要求。
图1 灵敏度溶液分析结果谱图
对照品溶液结果中,灰黄霉素主峰保留时间为12.245min,理论塔板数为22501,不对称因子1.06,峰形良好。供试品溶液结果中,灰黄霉素峰和相对保留时间为1.07的色谱峰之间的分离度为2.22,分离度良好。
图2 供试品溶液与对照品结果谱图
表1 供试品溶液结果数据
【色谱条件】
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×250
流动相:A,50 mmol/L 磷酸二氢钾溶液/乙腈/甲醇(57/38/5)(pH=3.7);B,50 mmol/L 磷酸二氢钾溶液/乙腈/甲醇(28/68/8)(pH=3.7)
B% 0%(0min)-0%(14min)-100%(24min)-100%(34min)-0%(39min)-0%(49min)
流速:1.0 mL/min
温度:35 °C
检测:PDA 254 nm
对照品溶液:5 μg/mL(溶剂为流动相A)
供试品溶液:0.5 mg/mL(溶剂为流动相A)
灵敏度溶液:0.25 μg/mL(溶剂为流动相A)
进样量:10 µL
含量测定
仍然使用MGII柱,按照含量测定项下要求进样系统适用性溶液与供试品溶液,分析结果如图3、图4、表2、表3所示。
系统适用性溶液结果谱图中,灰黄霉素峰和相对保留时间为1.07的色谱峰之间的分离度为2.23,符合药典要求。
图3 系统适用性溶液结果谱图
表2 系统适用性溶液结果数据
图4 供试品溶液含量测定结果谱图
表3 供试品溶液含量测定结果数据
【色谱条件】
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6×250
流动相:50 mmol/L 磷酸二氢钾溶液/乙腈/甲醇(57/38/5)(pH=3.7)
流速:1.0 mL/min
柱温:35 °C
检测:PDA 254 nm
系统适用性溶液:0.5 mg/mL(溶剂为流动相)
供试品溶液:0.1 mg/mL(溶剂为流动相)
进样量:10 μL
综上所述,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,照药典有关物质与含量测定项下规定条件分析灰黄霉素,均可得到符合药典要求的结果。
同时,我们也考察了DAISOPAK SP-100-5-ODS-P在相同色谱柱规格、流动相条件和待测物的情况下的分析结果,对比如下:
《中国药典》2020版 灰黄霉素分析
推荐用柱
F92533 CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×250
DP957040 DAISOPAK SP-100-5-ODS-P 4.6X250
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