方案摘要
方案下载应用领域 | 医疗/卫生 |
检测样本 | |
检测项目 | |
参考标准 | WS/T 107-2006 |
本方案适用于尿液中碘的消解和测定。根据尿样经氯酸在110-115℃条件下精准控温消解后,在酸性环境中,利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,求出碘的含量。
尿碘恒温消解仪快速消解尿液中的碘
本方案适用于尿液中碘的消解和测定。根据尿样经氯酸在110-115℃条件下消解后,在酸性环境中,利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用:
H3AsO3+2Ce4+H2O →H3AsO4+2Ce3+2H+
反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+越少
;控制温度和时间,于405nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度,求出碘含量。
仪器
1、永乐康恒温尿碘消解仪
2、恒温水浴箱:30℃±0.2℃
3、砂芯漏斗(G-3或G-4、G-5)或布氏漏斗
4、永乐康配套消解管
5、秒表
6、分光光度计:1cm比色环
7、尿比重计
试剂
实验用水符合GB/T 6682 二级水规格(电导率≤1.0us/cm)
其他试剂纯度均为分析纯
溶液配制
过硫酸铵溶液:取114.1克过硫酸铵,溶于500ml去离子水中,储存于棕色瓶,置于冰箱(4℃)可保存1个月。
硫酸溶液:取140ml浓硫酸缓慢加入700ml去离子水中,边加边搅拌,冷却后稀释至1L。
亚砷酸溶液:称取10.0克三氧化二砷、25克氯化钠和2克氢氧化钠置于1L烧杯中,加水约500ml,加热至完全溶解后冷却至室温。再缓慢加入200ml硫酸溶液,冷却至室温后用水稀释至1升,储于棕色瓶中,室温可以放置6个月。
碘标准溶液
碘标准储备溶液
准确称取经105-110℃烘干至恒重的碘酸钾0.1686克于烧杯中,用水溶解后,定量转移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此时1ml溶液含碘100微克,储存于具塞严密的棕色瓶中,置于冰箱(4℃)可保存6个月。
碘标准中间溶液
吸取10ml碘标准储备溶液置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1ml含碘10微克,储于具塞棕色玻璃瓶中,置于冰箱(4℃)可保存1个月。
碘标准使用系列溶液 临用时吸取碘标准中间溶液0、0.5、1、1.5、2.00、2.50、3.00分别置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此标准系列溶液的碘浓度分别为0、50、100、150、200、250、300微克/ml。
样品收集、运输和保存
尿液收集不少于5ml,置于聚乙烯塑料管或者玻璃管中,严密封口以防蒸发,尿样在现场收集和运输过程中无需考虑特殊保存条件,在室温下可以保存2周,样品在4℃下可以保存2个月,用聚乙烯塑料管保存样品密封后保存在-20℃可以保存4个月。
分析步骤
1、取0.25ml碘标准使用溶液及尿样(取样前需要摇匀尿液,使所有沉淀物混悬,如果尿样的碘标准溶液超过碘标准曲线的碘标准浓度范围,则作适当稀释后取样)各置于玻璃试管中,各加入1ml过硫酸铵溶液,混匀后置于永乐康尿碘恒温消解仪中在100℃中消解60min,取下冷却至室温。可在20-35℃之间一个稳定的稳定环境中进行,要求温度波动不超过0.3℃。
2、各管加入2.5ml亚砷酸溶液,重复混匀后放置15min,使其温度达到平衡;注意将标准系列按碘浓度由高到底排列。
3、秒表计时,依次每管间隔相同时间(30S)向各管准确加入0.3ml硫酸铈铵溶液,立即混匀。
4、待第一管(即标准系列中加300微克/升碘浓度管)的吸光度值达到0.15-0.20之间时,依照顺序每管间隔同样的时间(30S)于420nm波长下,用1cm比色杯,以水作为参比,测定各管的吸光度值。
5、标准溶液绘制,以碘标准使用溶液的碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标,在半对数坐标系中绘制标准曲线。
结果计算
标准曲线法 以样品管的吸光度值在标准曲线上查得所测样品的中的碘浓度C 在计算尿中碘的浓度
尿中碘的浓度
X=C·K
式中
X—尿中碘的浓度 微克/升。
C—由标准曲线查得的样品中的碘浓度。
K—尿样稀释倍数。
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